纸张中元素成分检测方案(波散型XRF)

SSL-CA20-471Excellence in Science Excellence in ScienceXRF-018 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn X射线荧光法在法庭物证纸张鉴定中的应用 XRF-018 摘要：对案件中涉及的纸张进行检验和鉴定，区分纸张的种类、品牌、批次，可为案件侦破提供线索，也可为证实犯罪提供科学依据。应用X射线荧光光谱法分析纸张中常量和微量元素，可以对纸张进行精确的比对和鉴别。本文参考《GA-T 1654-2019法庭科学纸张元素成分检验波长色散X射线荧光光谱法》标准，使用岛津XRF-1800分析了几种纸张，给出了样品中元素种类，通过谱图叠加完成纸张的对比，并使用基本参数法进行了半定量分析，展示了 WDXRF 在纸张物证鉴定中的应用。 关键词：纸张物证岛津 XRF-1800 纸张作为文化和信息传递的载体，与人们的生活和生产密切相关。在刑事案件中，犯罪现场可能会留下各种纸张，在经济案件中，支票、契约、合同和证件等文件都是非常重要的物证，因此，对案件中涉及的纸张进行检验和鉴定，区分纸张的种类、品牌、批次，可为案件侦破提供线索，也可为证实犯罪提供科学依据。纸张主要成分为纤维素、填料、颜料等，造纸过程中会添加一些填料、颜料等来改善性能或提供某种功能，由于所用纤维原料、填料、胶料以及工艺条件等因素不同，纸张中所含的元素种类和含量会有差别。 X射线荧光光谱仪 (XRF)使用X射线激发样品产生X荧光，分析荧光的特征X射线可以了解样品的 实验部分 元素组成，并可进一步通过强度与含量的关联计算样品中的元素含量。 XRF 不需要复杂的化学前处理，含量测试范围宽泛，从 ppm 到100%，在元素分析领域获得了广泛的应用。波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)使用分光晶体将荧光X射线按照波长分开，具有无损检测、分辨率高、检出限低、轻元素分析效果好，特别适合于纸张物证的元素分析。 本文参考《GA-T 1654-2019法庭科学纸张元素成分检验波长色散X射线荧光光谱法》，使用岛津 XRF-1800分析了几种纸张，给出了样品中元素种类，并使用基本参数法进行了半定量分析，展示了 WDXRF在纸张物证鉴定中的应用。 1.2分析条件 表1 测试参数 仪器 ： XRF-1800 光阑 30 mm 激发源 端窗Rh靶(4kW) 强度模式 峰高法 探测器 ： SC、FPC 定量时间 单元素40s 管压管流 ： 40 kV /70 mA 测试环境 · 真空 vac 1.3样品处理 取表面平整的纸张样品，剪取直径大于10 mm、 小于40 mm 的圆片(圆片大小依据样品情况而定)，将剪好的纸张圆片放置在中空的塑料圆筒上，将塑料圆筒和纸张一起放入样品盒固定好，放入仪器中直接测试。 图1纸张样品 结果讨论 2.1定性谱图与半定量结果 选用合适的分析条件对纸张样品进行全元素分析，使用基本参数法可以给出各元素的含量，图1中左侧为证书用硬纸，其全元素谱图与元素含量分别见图2和图3. 图4 纸张谱图叠加 图3纸张样品元素定量结果 纸张中的元素成分是由造纸所采用的纸浆、填料、胶料等材料的成分所决定的。造纸过程中往往都会加入填料、颜料和荧光增白剂等。如用作填料的高岭土、碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、硅藻土等，用作颜料的二氧化钛、氧化锌、锌钡白，钛钡颜料等，用作漂白剂如硫酸锌、次氯酸盐等，目的是提高纸张的不透明度，改善纸张性能和增白。通过 WDXRF 给出的元素成分与含量，可以推测纸张的可能来源，为案件侦破提供线索，或者作为证据。 2.2谱图叠加与对比 不同位置的谱峰对应着元素种类的不同，而强度的不同则反映出元素含量的信息，这对鉴定纸张物证是否为同一来源是非常重要的。图4给出了两个纸张样品的元素谱图叠加，可直观看出两个纸张样品元素强度的差异。1#证书用纸样品与3#便签纸样品相比，1#样品中 Fe、Ti、K、Si、Al、Mg等元素强度高于3#样品，而Ca、CI、S、P强度低于3#样品。 图1纸张样品 结论 X射线荧光光谱法是一种无损检测的方法，分析试样不受破坏，分析速度快、灵敏度高、重复性好，应用X射线荧光光谱法分析纸张中常量和微量元素，，可以对纸张进行精确的比对和鉴别，这在目视与显微镜等光学手段之外提供了新的物证鉴定手段。本文参考 《GA/T 1654-2019法庭科学纸张元素成分检验波长色散X射线荧光光谱法》，使用岛津XRF-1800分析了几种纸张，给出了样品中元素种类，通过谱图叠加完成纸张的对比，并使用基本参数法给出了元素含量，展示了 WDXRF 在纸张物证鉴定中的应用，为案件侦破和证实犯罪提供科学依据。 岛津应用云 对案件中涉及的纸张进行检验和鉴定，区分纸张的种类、品牌、批次，可为案件侦破提供线索，也可为证实犯罪提供科学依据。应用X射线荧光光谱法分析纸张中常量和微量元素，可以对纸张进行精确的比对和鉴别。本文参考《GA-T   1654-2019法庭科学 纸张元素成分检验   波长色散X射线荧光光谱法》标准，使用岛津XRF-1800分析了几种纸张，给出了样品中元素种类，通过谱图叠加完成纸张的对比，并使用基本参数法进行了半定量分析，展示了WDXRF在纸张物证鉴定中的应用。