纸板中铅检测方案(原子吸收光谱)

Technology-because you change 石墨炉原子吸收法检测纸板中的铅含量 方法依据：：GB/T24991-2010纸，纸板、纸浆铅含量的测定，石墨炉原子吸收法原理 在密闭容器中，用硝酸在高温高压条件下消解试样，稀释后得到待测样品，采用标准加入法石墨炉原子吸收测定铅的含量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 水，GB/T6682，二级。 浓硝酸(HNO3)，p=1.40 g/mL，质量分数是 65%~68%。 过氧化氢(H2O2)，p=1.11g/mL，质量分数≥30%。 基体改进剂：选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定，推荐以下几种基体改进剂。 硝酸钯储备溶液，0.4%，取 2.0 g的 Pd(NO3)z 溶解于10 mL 的浓硝酸中，再用水在容量瓶中将其稀释至500mL.有效期半年。 硝酸钯工作溶液，200 mg/L，取 5 mL硝酸钯储备溶液，用水稀释至100mL。溶液即配即用。磷酸二氢铵+硝酸镁溶液，1%+0.06%，取 1.0 g的 NH4H2PO4 和 0.06g的Mg(NO3)2.6H2O 溶于水，稀释至100ml。溶液即配即用。 铅标准储备溶液，100 mg/L，称取 0.1598g硝酸铅[Pb(NO3)2]于烧杯中，加人少量水，再加人20mL的浓硝酸溶解后，用水稀释至1L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。 微波消解仪，配100mL 聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器。 电热板，温度可控。 AA-1800EL型石墨炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。 试样的制备 将样品剪成约 5 mmX5 mm 的小块。彻底混匀，防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡20 min.按照 GB/T462 测定试样的水分，以计算试样的绝干物含量。 分析步骤 方法一：高压消解法 做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样，精确到0.001 g，放人压力溶弹(5.2)的聚四氟乙烯内罐中，加入4mL浓硝酸(4.2).1 mL 过氧化氢(4.3)和1 mL 水，将压力溶弹放入烘箱(5.1)，升温至 95C士2C，保持1h，之后再继续升温至185C士2C，保持4h。关闭电源，在烘箱中自然冷却.至室温，取出压力溶弹，并小心地在通风柜中打开，让二氧化氮烟雾从消解罐中排出，将消解内罐中的的液用水适当稀释，过滤于 50mL的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液--并移人容量瓶后定容。 方法二：微波消解法 做两份试样的平行测定。称取约0.4 g的风干试样，精确到 0.001g，放人微波消解仪(5.3)聚四氟乙烯的内罐中，加入4ml浓硝酸(4.2)、2 mL过氧化氢(4.3)和2mL 水，放入微波消解仪。根据微波消解仪的使用说明书，选择适当的控制方式(控制方案可参见附录A)，消解反应，冷却，取出消解罐，并在通风柜中打开。让二氧化氮烟雾从消解罐中排出，将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移人容量瓶后定容。 注：由于微波消解仪以及消解罐容积的不同，根据微波消解仪使用说明书的要求调整试样量。 铅含量的测定 最终的铅标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器，一般情况下，标准工作溶液的浓度为50ug/L。准确移取 1mL铅标准储备溶液(4.5)于 100mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度得到浓度为.1mg/L的稀释液；再准确移取 5mL 的铅稀释液，用水稀释至100mL，溶液即用即配。该标准工作溶液液毫升含有50 ng 的铅。 将空白溶液、待测溶液、铅标准工作溶液稀释液(水)及基体改进剂放入仪器的自动进样器，通过仪器的控制程序，分别在石墨管的等量待测溶液中加人不同铅含量的系列工作溶液在283.3nm 处测定各溶液的吸光度。以铅浓度为X轴，溶液的吸光度为Y轴，绘制一条直线，此直线的相反方向与X轴相相，交叉点的值即为待测溶液的铅含量。 计算试样中的铅含量。 铅含量以铅的质量分数 Xp 计，数值以微克每千克(ug/kg)表示 式中：Xpb一试样中铅的含量，单位为微克每千克(ug/kg)； A1—待测溶液中铅的浓度，单位为微克每升(ug/L)； Ao一空白试液中铅的浓度，单位为微克每升(ug/L)； V---待测溶液的总体积，单位为毫升(mL)； m---试样的绝干质量，单位为克(g)。 仪器参数 AA-1800EL 型原子吸收光谱仪(八灯火焰/石墨炉一体机) 仪器用途 火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，，能够进行常量和痕量无机元素的分析测定。 工作条件 电源要求：220V (+5%~-10%) 50/60 Hz；5000VA。 环境温度：+15℃~+35℃。 相对湿度：20~80%。 技术指标 分光系统 光栅刻线密度：≥1800 条/mm，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm 光栅分光系统。 光栅有效刻线面积：≥50x50mm2。 米*波长范围：185-900nm。 单色器类型：切尔尼-特纳型 (Czerny-Turner 型) *光谱带宽：0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、1.4、2.0 nm 七档自动切换，自动设定波长狭缝宽度和能量。 (需提供证明材料) 波长准确度：≤0.15nm，波长重复性：±0.1nm。基线漂移：静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.004A/30分钟。 仪器光谱分辨能力：：可分辨279.5nm 和 279.8nm锰双线，且光谱通带为 0.2nm/mm时，两线间峰谷能量≤30% *光源：八灯自动切换转塔，自动准直，一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。 (需提供证明材料) 灯电流流置： 0-30mA，计算机自动设定。 *高性能电源：内置高性能灯双阴极电源。 (需提供证明材料) 火焰原子化器 *特征浓度 (Cu)：0.015ug/mL/1%。 *检出限(Cu)： 0.002ug/mL。 *精密度： RSD≤0.5%。 燃烧头：钛制燃烧头，50mm 或 100mm 通用燃烧头。 雾化器： Pt-Ir毛细管，特氟隆喷嘴，陶瓷撞击球(可用于氢氟酸)。 雾化室：防爆型耐腐蚀材料雾化室。 点火方式：微机控制，，自动点火。 调节系统：全自动PC控制火焰/石墨炉自动切换，换，并自动最佳化。 *更多的安全保护措施，·使样品分析更加安全可靠。 (此项需提供证明材料) 采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测； 采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视； 采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视； 采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视； 采用光敏二极管，对火焰状态实时监视； 石墨炉原子化器 特征量(Cd)：0.4×10-12g。 检出限(Cd)：0.4×10-12g。 *精密度： RSD≤3%。◎ *加热方式：纵向加热。 *安全保护：石墨炉冷却水具有流量实时监视和和护； (此项需提供证明材料)通过压力传感器对载气压力监视，通过光敏二极管对石墨炉温度监视。 石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。 石墨管接触不良、过流及功率报警保护。 *转换方式：火焰/石墨炉自动切换一体机，电子移动平台软件操控，无需手动动卸。 加热控温方式：室温-3000℃左右，全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次，4种升温方式，纵向光控监测石墨管内壁温度。 *整机设计：石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。 (需提供证明材料) 背景校正： 火焰：气灯+自吸背景校正：可校正1A背景。 石墨炉：气灯+自吸背景校正：可校正1A 背景。 数据处理 *测量方式：火焰法、石墨炉法、氢化物法。 浓度计算方式：标准曲线法(1~3次曲线)，自动拟合，标准加入法。 重复测量次数：1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差。 结果打印：参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出 WORD、EXCEL 文档。 全中文界面，操作简单方便，可通过软件操作，实现火焰原子化器和石墨炉原子化器的自动转换。 *通讯接口：计算机与主机USB 接口通讯。 自动进样器(选配件) 进样盘150个样品杯(2mL)，6个25mL杯用于储备液、空白及基体改进剂，清洗瓶 500mL，废液瓶。 根据需要可任意指定样品杯和试剂杯位置，进行随机编排，程序设定后，即可进行全自动分析。 自动制作校准曲线：自动从单一标准溶液中配置出最少3个不同浓度标样，直接进入石墨管。进样针最小进样量 1uL，增量0.1uL，最大进样 100pL (10pL-100uL 的时候分析精度优于1%)。自动长期记忆进样针位置，精度50um。 石墨管孔坐标微调范围>±5mm。 自动深度调节：进样针深度随样品液面变化自动调节。 全自动标准加入法，标样最多20个。 清洗方式：内外壁同时清洗，清洗时间和次数可调。 氢化物发生器(选配件) 灵敏度 (As)： 0.15ng/mL/1% 精密度 RSD<3% 原子化器：T型电热石英吸收管(钢玉外套，保证安全). 自动化程度：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。 可适用多种读数方式：可适用多种读数方式，峰高读数、峰面积读数，连续读数。 功能特点 *气体控制：质量流量计，全自动微机控制系统； 流量计量程1L/min，精度±1%F.S，重复性±0.2%F.S(日本进口，需提供进口材料斗明)； 安全保护：采用日本滨松红外报警器，具有自动安全保护功能，防回火自动气路保护，乙炔漏气报警、自动关闭系统，出现异常自动断电。 MC原吸光谱仪原子化器石墨锥拆装工具(需提供专利证书复印件，原件备查)； 阴极灯易调安装座(需提供专利证书复印件，原件备查)； MC 光谱分辨力的检测系统(需提供软件著作权登记证书，原件备查) 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技- 因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以 及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司 电话：400-616-4686邮箱： macylab@163.com网址：www.macylab.com 地址：上海市松江区联营路615号9幢二层 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 http：//www.macylab.comTel： 在密闭容器中,用硝酸在高温高压条件下消解试样,稀释后得到待测样品,采用标准加入法石墨炉原子吸收测定铅的含量。