啤酒中双乙酰及2,3-戌二酮检测方案(气相色谱仪)

LAAN-A-GC098 Application NNo.G316Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2019年10月400-650-0439 气相色谱法 使用 NexisTM GC-2030 对啤酒中的双乙酰及2，3-戌二酮的分析 啤酒的异味中存在双乙酰及2，3-戌二酮(总称为 vicinaldiketone：VDK)。VDK在发酵过程中生成，超过一定浓度时啤酒会产生俗称为黄油糖味的气味。因此，为了不影响啤酒的风味， VDK 浓度的控制至关重要。对市场上出售的2种啤酒中VDK 的定量以及主发酵后的 VDK 变化量进行了确认，本文中将对此作出介绍。 A. Hashimoto， Y. Takemori |试剂准备、定量方法 用水稀释双乙酰、2，3-戌二酮，制备成浓度 25 ppb、50ppb、100 ppb(v/v)的标准溶液。将2，3-己二酮作为内标，添加浓度为50 ppb(v/v)。取5mL密封进顶空瓶内，进行顶空分析，制作标线。在非脱气啤酒样品中，同上述加入内标溶液，取5mL密封进顶空瓶内，为测定包括前体在内的 VDK 总量，在60℃下加热90分钟，冷却后”置于样品托盘上进行顶空分析，利用制作的标线进行定量。 *1通过加热前体会形成VDK，因此作为预处理在分析前放入烤箱进行加热。 仪器配置和分析条件 仪器配置及分析条件如表1所示。 表1设备配置和分析条件 HS-20 Mode .定量环 Oven Temperature ：40℃ Sample Line Temperature ：90℃ Transfer Line Temperature ：95℃ Vial Pressure ： 150kPa Vial Heat-retention Time ： 40 min Vial Pressurization Time ：1min Vial Pressurization ： 0.1 min Equilibrating Time Loading Time ：0.5min Loading Pressurization Time ： 0.1 min Injection Time ： 0.5 min Needle Flush Time ： 5min Nexis GC-2030/ECD-2010 Exceed Iniection Mode ：分流 Split Ratio ：1：20 Carrier Gas ： He Carrier Gas Control ：恒线速度 40 cm/sec) Column ： SH-Rtx"M-624 (60 mx0.32 mmI.D.， 1.80 um) Column Temp ： 50℃ -5℃/min - 120℃ (6 min) Detector Temp ：130℃ ECD current ：2.5nA Detector Gas ： N2 15 mL/min 标准溶液的色谱图与标准曲线 图1为标准试样的色谱图，图2为标准曲线。 图1标准溶液的色谱图 面积比 2种市售啤酒样品的VDK定量结果 表2为2种市售啤酒样品的VDK定量结果，图3为代表色谱图。 表22种品牌的啤酒中VDK的定量结果 啤酒 双乙酰 2，3-戌二酮 A 18.2 ppb 1.8 ppb B 39.7 ppb 7.1 ppb 主发酵后VDK量的变化 主发酵结束后，经过双乙酰酰原过程(用酵母消耗 VDK的工序)，进入成熟过程。双乙酰还原过程中啤酒内 VDK 的定量结果如表3所示，图4为色谱图。 随着主发酵后的时间增长， VDK 的峰值减少。由此发现，酵母消耗双乙酰，进行了双乙酰还原。 进而，成熟工序完成后，对装瓶前啤酒中的 VDK 含量进行了测定，结果如下表所示。 表3主发酵后的啤酒中 VDK定量结果 主发酵结束后的时间 双乙酰 2，3-戌二酮 4天 208.9 ppb 32.1 ppb 5天 130.6 ppb 18.6 ppb 6天 101.7 ppb 12.0 ppb 装瓶前 39.7 ppb 7.1 ppb 结论 对影响啤酒风味的 VDK 的评价主要是通过感官进行评价。而用气相色谱法的顶空法进行分析时，不需要脱气或浓缩等特殊预处理，就能够简单地定量分析到较低的浓度。 ( <参考文献> ) 铃木成宗：用野生酵母制造出世界第一的啤酒，新潮社(2019) ( <谢词> ) 感谢二轩茶屋饼角屋有限公司本店(伊势角屋麦酒)铃木成宗社长、佐佐木基岐先生对本测定的协助。 图3啤酒样品的色谱图 图4主发酵后及装瓶前的啤酒样品的色谱图 图 5 NexisTM GC-2030+ HS-20 的外观 岛津应用云 ( 免责声明： ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 啤酒的异味中存在双乙酰及2,3-戌二酮（总称为vicinal diketone:VDK）。VDK在发酵过程中生成，超过一定浓度时啤酒会产生俗称为黄油糖味的气味。因此，为了不影响啤酒的风味，VDK浓度的控制至关重要。对市场上出售的2种啤酒中VDK的定量以及主发酵后的VDK变化量进行了确认，本文中将对此作出介绍。对影响啤酒风味的VDK的评价主要是通过感官进行评价。而用气相色谱法的顶空法进行分析时，不需要脱气或浓缩等特殊预处理，就能够简单地定量分析到较低的浓度。