机油中轻油稀释率实验检测方案(气相色谱仪)

LAAN-A-GC096 News 依据 ASTM D7593进行机油中的轻油稀释率实验 机油中一旦混入汽油或轻油等燃料，就会导致其粘度下降，无法回复其本来的性能。通过检测燃料稀释率，可以判断机油的劣化状态，因此燃料稀释率被认为是换油的一个指标。 针对燃油稀释率的测定，美国ASTM标准提供了 ASTMD3524、ASTM D3525、ASTM D7593 等试验方法。ASTMD7593 试验方法针对的是汽油、轻油、生物柴油。在本文中将依据 ASTM D7593的反冲洗系统迅速分析汽油中汽油稀释率。 A. Miyamoto，R. Kubota， T. Wada |标准试验的配制 标准试样配制使用75 mm²/s (cSt)*1作为稀释溶剂。 轻油*通过蒸馏去除10%轻质组分后用于配制溶剂。为测定轻油稀释率，在0-10%的浓度范围内包括基础油坯料在内配制了4份标准试样。反冲洗开始的时间，汽油以n-C12、轻油以n-C20、生物柴油以n-C21”的出峰时间作为标准进行设定。为确认出峰时间，使用75 cSt基础油稀释制成0.1% n-C20溶液，进行了分析。根据分析得出的出峰时间，将反冲洗的时间设定为 1.8min。分析条件见表1。 *1： CONOSTAN公司 *2：关东化学(株式会社) *3：富士胶片和光纯药(株式会社)和光特级 *4：东京化成工业(株式会社)99.5%以上 *5：东京化成工业(株式会社)99.0%以上 推荐配置和分析条件 反冲洗系统是将色谱柱出口与专用元件相连，使用电子流量控制器(APC)控制色谱柱出口压力。进行反冲洗时，目标组分流出后，增大APC 压力，同时降低进样口压力，使载气倒流，将不需要的高沸点成分通过分流不分流进样口放空(图1)。 图1反冲洗系统概要 表1轻油分析条件 Model ： NexisTM GC-2030 AF/AOC-20i Column ： SH-RxiTM-1ms (15mx0.25 mml.D.， df=0.25 um) 抵抗管(500mm × 0.15 mmI.D.) Column Temp. ： 225℃(4min) Injection Temp. ：350℃ Carrier Gas ： N2，2.3mL/min Total Flow ： 105.3 mL/min Purge Flow ：3mL/min Injection Method ： Split -1.0 (Split Flow 100 mL/min) Carrier Gas Controller ：constant pressure mode Injection Pressure ： 285.7 kPa(1.8 min)-20.0kPa APC Pressure ： 210.0kPa(1.8 min)-250.0 kPa Detector ：FID Detector Temp. ：350℃ Injection Volume ： 0.1 uL*6 *6：使用OCI用进样针 (P/N 227-35002-01)。 清脱溶剂使用CSz， 样品未进行清脱。 柱塞吸入速度调至低速。 液体抽出次数为0。 从顶部插入18毫米羊毛。 图2标准试样的色谱图 轻油含有机油的分离谱图 含轻油的机油的色谱图如图3所示。通过用反冲洗将高沸点成分的油分排出的方法，分析时间仅4分钟，大幅缩短了分析时间。另外，使用反冲洗后的二硫化碳(CS，)对坯料进行分析，未检出机油分的峰值。可见通过反冲洗，高效地去除了不需要的高沸点成分。 标准曲线的线性 根据表1条件分析出的标准试样结果制作的标准曲线如图4所示。 轻油在0-10%范围下制作了标准曲线。得到了相关系数为R'=0.999以上的良好线性。 面积 图4检量线的直线性 长期稳定性 图5显示了连续分析的结果。对稀释率3%的标准试样进行600次分析，评估系统的长期稳定性。每分析200次对隔膜等消耗品进行保养。分析了600次的稀释率重现性%RSD 为2.3%，长期稳定性良好。 结论 使用反冲洗法实现了作业周期时间在5分钟以内的高产出分析。Nexis GC-2030可以搭载2个反冲洗分析线，因此1台GC可以处理2倍的试样。 而且在本分析条件下不进行溶剂稀释等预处理，利用氮气载气获得了标准要求的精度。通过减少作业工时和使用便宜的载气为降低实验室成本作出了贡献。 燃料稀释率相关应用新闻请参考表3。 ( <参考文献> ) ASTM D7593-14 Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 Rtx 是 Restek Corporation 在美国及其他国家的商标或注册商标。 图3轻油含有机油的分离谱 稀释率的重复性 通过图4的标准曲线计算出的机油中轻油的稀释率的重复性如表2所示。重复性%RSD (n=10)良好。室内允许差均满足标准的要求。 表2轻油稀释率(%)的重复性%RSD (n=10) Sample1 Sample2 Sample3 Sample4： Sample5 1 2.94 4.86 7.07 8.93 10.26 2 2.98 4.95 7.12 8.92 10.03 3 2.96 4.80 7.17 8.90 10.11 4 2.94 4.85 7.08 8.89 10.17 5 3.00 4.94 7.19 8.91 10.06 6 2.97 4.81 7.07 9.06 10.15 7 3.00 4.75 7.00 8.98 10.13 8 3.00 4.78 7.03 8.96 9.95 9 2.97 4.85 6.95 8.83 9.95 10 2.94 4.89 6.96 9.13 9.98 AVerage 2.97 4.85 7.06 8.95 10.08 %RSD 0.84 1.35 1.15 0.98 1.02 图5含3%轻油的基础油的长期连续分析 表3 规格标准 分析对象 APP新闻 D3524 轻油 G310 JPI-5S-23 轻油 G311 D3525 汽油 G312 JPI-5S-24 汽油 G312 D7593 汽油 G313 轻油、生物柴油 G314 岛津应用云 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 发行日： 机油中一旦混入汽油或轻油等燃料，就会导致其粘度下降，无法回复其本来的性能。通过检测燃料稀释率，可以判断机油的劣化状态，因此燃料稀释率被认为是换油的一个指标。针对燃油稀释率的测定，美国ASTM标准提供了ASTM D3524、ASTM D3525、ASTM D7593等试验方法。ASTM D7593试验方法针对的是汽油、轻油、生物柴油。在本文中将依据ASTM D7593的反冲洗系统迅速分析汽油中汽油稀释率。