机油中汽油稀释率试验检测方案(气相色谱仪)

LAAN-A-GC094http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2019年9月400-650-0439 气相色谱法 依据 ASTM D3525、JPI-5S-24进行机油中汽油稀释率试验 机油中一旦混入汽油或轻油等燃料，就会导致其粘度下降，无法恢复其本来的性能。通过检测燃料稀释率，可以判断机油的劣化状态，因此燃料稀释率被认为是换油的一个指标。 M分析条件 表1为参考的分析条件。 燃料稀释率的检测标准有 ASTM D3524、ASTM D3525、ASTM D7593等。ASTM D3525试验方法针对汽油检测。适用于日本石油学会标准JPI-5S-24。本文将依据 ASTM 及JPI标准对机油中汽油稀释率进行检测 A. Miyamoto， R. Kubota， T. Wada 试样的制备 在1g含有汽油的机油试样中加入20 uL 内标物 n-C14。 表1分析条件 Model ：Nexis M GC-2030AF/AOC-20i Column SH-RtxTM-1(5mx0.53 mml.D.， df=1.00 um) Column Temp. 50℃(0min)-45℃/min-290℃(10 min) total ：15.33 min Injection Temp. 255℃ Carrier Gas N2， 15 mL/min Purge Flow 3 mL/min Injection Method Split 1：5 Carrier Gas Controller constant linear velocity mode Detector FID Detector Temp. 300℃ Injection Volume 0.1 uL 作为色谱柱分离度测定试样，在n-C；"中分别加入n-C4和n-C16*，各配制1容量%的混合溶液。 *1：东京化成工业(株式会社)99.0%以上 *2：富士胶片和光纯药(株式会社)98.0%以上 各试样不通过溶剂稀释，直接用于分析。 *3：东京化成工业(株式会社)98.0%以上 含汽油的机油色谱图 图1含汽油的机油色谱图 汽油分为在n-C14前析出的成分。汽油稀释率(质量%)是通过加入n-C14的试样中的汽油分与n-C14 的面积比得出的。 汽油稀释率(质量%)的计算方法 F：汽油稀释率(质量%) F= AXW A： n-C14以前的色谱图的峰值面积(不包括n-C14) ×100 A，XW Az： n-Cia的峰值面积 W： n-C4取样量(g) W：试样的取样量(g) 本分析条件不需要通过 n-C16 或二硫化碳(CS，)等溶剂进行试样稀释等预处理。试验中会注入少量粘性高的试样，但通过提高操作人员的进样重复性，也能确保足够的精度。试样注入的条件汇总在表2中。 表2进样条件 进样针 ：0.5pL进样针 (P/N 000445；图2) )*4 清洗溶剂 ： CS， 活塞芯杆吸入速度 ：低速 试样清洗 ：无 抽吸次数 ：0次 衬管 ：P/N 227-35007-01(图3) 石英绵距顶部18mm *4：使用新品时，请反复抽吸、推出，使芯杆动作顺滑。 图20.5pL进样针(P/N 000445) 图3经过惰性化处理的分流用衬管 (P/N 227-35007-01) 1分离度确认 图4柱析分离度检测试剂的分离谱 柱析分离度检测试剂的分析结果如图4所示。n-C14与 n-C16的分离度为7.3。 ASTM 标准要求的柱层析分离度试样的n-C14与n-C16的分离度(USP)要求为： 3sUSPs8。 ( <参考文献> ) ( ASTM D3525-04 ) JPI-5S-24-2017 Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 Rtx是 Restek Corporation 在美国及其他国家的商标或注册商标。 汽油稀释率的重现性如表3所示。重现性%RSD (n= 10)良好。室内允许差均满足标准要求。 表3汽汽稀释率(%)重现性%RSD (n= 10) Sample 1 Sample 2 Sample 3 1 0.66 4.91 9.91 2 0.66 4.87 9.89 3 0.66 4.86 9.97 4 0.65 4.89 9.90 5 0.65 4.87 9.80 6 0.65 4.84 9.76 7 0.65 4.82 9.76 8 0.65 4.88 9.73 9 0.65 4.86 9.71 10 0.65 4.85 9.64 Average 0.65 4.87 9.81 %RSD 0.74 0.52 1.08 结论 本分析不进行溶剂稀释等预处理，在使用氮气作载气的分析条件下，满足 ASTM D3525 与 JPI-5S-24标准中要求的精度。 在这些标准中，记载了有关使用反冲洗法去除残留成分的内容。使用反冲洗进行汽油稀释率试验的高产出分析请参考 ASTM D7593 应用新闻No.G313。 燃料稀释率的相关APP新闻请参考表3所示。 表3 规格标准 分析对象 APP新闻 D3524 轻油 G310 JPI-5S-23 轻油 G311 D3525 汽油 G312 JPI-5S-24 汽油 G313 D7593 汽油 G314 轻油、生物柴油 岛津应用云 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) 机油中一旦混入汽油或轻油等燃料，就会导致其粘度下降，无法恢复其本来的性能。通过检测燃料稀释率，可以判断机油的劣化状态，因此燃料稀释率被认为是换油的一个指标。燃料稀释率的检测标准有ASTM D3524、ASTM D3525、ASTM D7593等。ASTM D3525试验方法针对汽油检测。适用于日本石油学会标准JPI-5S-24。本文将依据ASTM及JPI标准对机油中汽油稀释率进行检测。