蜡中快速表征评价检测方案(其它)

ApplicationNews ApplicationNews MALDI-TOF Mass Spectrometry No..B107 利用表面辅助激光解吸附离子化质谱(SALDI-MS) 进行蜡的快速表征评价 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOF MS)可以简单、快速获取从小分子到大分子等各种样品的分子量信息，因此，被广泛应用于合成及生物分子的研发和质控领域。 在MALDI中，样品通过与被称为基质的离子化辅助剂溶液混合进行配制。基质主要是低分子量有机化合物，为了确保高效的解吸和电离，需要根据样品类型的不同选择最佳的基质。例如，测定多肽时选择a-氰基-4-羟基肉桂酸，则定蛋白质时选择芥子酸。 在这里为您介绍一种不需要将样品和基质溶液混合的比传统 MALDI 更加快速的方法。 该方法将基质替换为蚀刻的银箔，在银箔表面进行电离。这种方法被称为表面辅助激光解吸附解子化质谱 (SALDI-MS)。该方法不仅可以缩短样品制备时间，而且与MALDI相比，还具有低分子区域的背景噪声更小的特点。 我们以由复杂的脂质混合物组成的烛蜡为例进行了 SALDI-MS分析。通过蜂巢得到的蜂蜡比石蜡更贵，因此蜡烛中的蜂蜡的含量是重要的品质标准。 另一方面，包含在硬脂蜡中的硬脂不是用石油而是用植物原料制造的，因此，被认为是一种可再生、且更加环保的石蜡替代品。通过检测上述由蜜蜂或植物产生的特征性石蜡化合物的主要成分，可以进行品质标识的检查。 A. Schnapp 样品制备 对银箔进行切割后，用戊烷、丙酮、甲醇和水进行清清，压平，在50℃的硝酸(23%)中进行蚀刻，使其表面外观变成灰色。最后，用水对蚀刻的银箔进行清洗，并用导电性胶带粘贴到 MALDI 靶板上1).2)。 将烛蜡直接涂到银箔上，使用台式MALDI-TOF 质谱仪MALDI-8020 进行测定。为了对该方法进行评估，同时测定了标准物质和溶解的烛蜡样品。使用统计分析软件eMSTATSolutionTM 对得到的质谱数据进行分析，通过得分图实现了蜡烛主要成分的可视化。工作流程如图1所示。 不同脂质类别的质谱 蜡组分被检测为银离子加合物。通过该方法观测到的脂质类别的范围扩展到不具有官能团的饱和烃-烷烃。 上述检测只受到挥发性化合物的蒸气压力限制，这意味着含有23个或更多碳原子的烷烃可以被分析。如果样品在进入质谱仪后直接进行分析，在质谱图中甚至可以观测到链长更短的烷烃(图2)。 图2烷烃混合物的质谱图 (GC-标准、数字是指碳原子数。*表示银簇) 图3所示的源于蜜蜂的蜂蜡质谱表现为具有特征性的谱图。该质谱图由具有数碳原子的蜡酯1.3)和具有奇数碳原子的饱和或单不饱和烃1)，4)组成。 直接涂敷烛蜡 图1工作流程 图3蜂蜡蜡烛的质谱图(1，3.4) 硬脂蜡是皂化的植物和动物脂肪。因此，上述物质是可以替代石油的可再生绿色替代物。硬脂蜡表现为由棕榈酸和硬脂酸等两种游离脂脂酸(FFA)组成的具有特征性的谱图(图4) 图4硬脂蜡的质谱图(棕榈酸(C16)和硬脂酸(C18)) 石蜡价格低廉，是用于制造蜡烛的最为普通的原料。由于来源于石油，在质谱图中可以观测到所用馏分中具有多种链长的不同烷烃(图5)。 图5石蜡蜡烛的质谱图(碳数25~37的烷烃) 上述三个示例表明，使用蚀刻银箔的 SALDI-MS可以分析大范围的不同脂质类别，即可以测定(i)不具有官能团且通常使用GC 分析的烷烃以及(ii)极性高、挥发性低，不进行衍生化等难以使用 GC 进行分析的游离脂肪酸和蜡酯等的脂质。SALDI-MS法不需要通过色谱进行分离，因此，与GC相比，可以更快地进行测定。 .图6基于 eMSTAT Solution 软件的多变量分析结果 (Score plot) 利用统计分析软件进行主成分分析 通过使用统计分析软件 eMSTAT Solution进行多变量分析，对不同原材料的蜡烛进行了分组(图6)。通过使用判别分析功能，还可以将主要成分的相似度进行评分。 总结 针对使用 GC-MS 难以同时检测的含有烃和低挥发性化合物的复杂脂质混合物，本文介绍了一种分析方法的可能性。该方法可用于工业用蜡、石油、昆虫信息素的分析等用途。由于无需通过色谱进行分离和衍生化，也无需对样品进行溶解，因此，该方法非常快速。统计分析软件 eMSTAT Solution 可以对样品质谱和参考质谱的相关性分析提供帮助。 ( 参考文献 ) ( 1) Schnapp et al.，Methods，2016，104，194-203. ) ( 2) Bien et al.，Anal Bioanal Chem，2019， 411(13)，2981-2993. ) ( 3) Frohlich et al.，J Chem Ecol ， 2000， 26，123-137. ) ( 4) Ferreira-Caliman et al.，J Che m Ecol，2012，38，418-426. ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( http：//www.shimadzu.com.cn ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 通过统计分析软件分析 用户服务热线电话： 发行日： 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）可以简单、快速获取从小分子到大分子等各种样品的分子量信息，因此，被广泛应用于合成及生物分子的研发和质控领域。在MALDI中，样品通过与被称为基质的离子化辅助剂溶液混合进行配制。基质主要是低分子量有机化合物，为了确保高效的解吸和电离，需要根据样品类型的不同选择最佳的基质。例如，测定多肽时选择α-氰基-4-羟基肉桂酸，测定蛋白质时选择芥子酸。在这里为您介绍一种不需要将样品和基质溶液混合的比传统MALDI更加快速的方法。该方法将基质替换为蚀刻的银箔，在银箔表面进行电离。这种方法被称为表面辅助激光解吸附离子化质谱（SALDI-MS）。该方法不仅可以缩短样品制备时间，而且与MALDI相比，还具有低分子区域的背景噪声更小的特点。我们以由复杂的脂质混合物组成的烛蜡为例进行了SALDI-MS分析。通过蜂巢得到的蜂蜡比石蜡更贵，因此蜡烛中的蜂蜡的含量是重要的品质标准。另一方面，包含在硬脂蜡中的硬脂不是用石油而是用植物原料制造的，因此，被认为是一种可再生、且更加环保的石蜡替代品。通过检测上述由蜜蜂或植物产生的特征性石蜡化合物的主要成分，可以进行品质标识的检查。    针对使用GC-MS难以同时检测的含有烃和低挥发性化合物的复杂脂质混合物，本文介绍了一种分析方法的可能性。该方法可用于工业用蜡、石油、昆虫信息素的分析等用途。由于无需通过色谱进行分离和衍生化，也无需对样品进行溶解，因此，该方法非常快速。统计分析软件eMSTAT Solution可以对样品质谱和参考质谱的相关性分析提供帮助。