芦笋粉中纤维素、半纤维素及木质素检测方案(纤维测定仪)

SINEO新仪F-009-201910 GASW9QKING悟空仪器F-009-201910 纤维测定仪测定芦笋粉中的纤维素、半纤维素及木质素含量 1前言 纤维素、半纤维素及木质素可以采用范氏(Van Soest ) 的洗涤纤维分析法测定。植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。 本实验将使用采用范氏( Van Soest )的洗涤纤维分析法使用 F800纤维测定仪对芦笋粉中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 F800纤维测定仪 2.2试剂 实验用水水符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2OsNa2*2H2O)；四硼酸钠(Na2B40710H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；石油醚(60~90℃)；盐酸；滤器辅料：硅藻土(在500℃下灰化1h， 放入埚内)。 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2*2H2O)和 6.8g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H2sNaSO4)和10mL 乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取 4.56g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上上两溶液转入1000mL 容量瓶并用水定容。此溶液 pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 3实验方法 3.1样品制备 将样品进行粉碎，精确称取样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的埚(记为mi)内。 3.2中性洗涤剂消煮 消煮管内添加 100mL中性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min ， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 3.3洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.4干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少2h， 冷却称重 m2。 3.5酸性洗涤剂消煮 消煮管内添加 100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 3.6洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，浸润 5min ， 洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.7干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少2h， 冷却称重 m3。 3.8消解 在冷浸提装置中用12mol/L 的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。 3.8干燥 放入干燥箱内，以105℃烘干至少4h， 冷却称重 m4。 3.9灰化 在马弗炉中500℃±25℃灰化 2h，或者灰化至恒重，冷却称重为 ms。 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品重量g 半纤维素含量% 平均值% 纤维素含 量% 平均值% 木质素含 量% 平均值% 芦笋粉 0.9717 20.31 20.25 28.18 28.19 11.42 11.48 0.9431 20.19 28.25 11.54 0.9881 20.25 28.13 11.47 其中： 半纤维素含量=m3-m2-×100m ms-m4木质素含量=-x100m 4.2结论 本次测试的芦笋粉样品半纤维素含量为 20.25%，纤维素含量为 28.19%，木质素含量为11.48%。《GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定》、，《《NY/T1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定》及《GB/T 20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》中对于重复性规定：每试样称取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果，允许相对偏差≤3%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差均小于3%，符合标准要求。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 20806-2006饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定[S]. ) ( [2 ] NY/T 1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S]. ) ( [3] GB/T 20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S]. ) -- -- 1 1 前言纤维素、半纤维素及木质素可以采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定。植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。本实验将使用采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法使用F800纤维测定仪对芦笋粉中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；石油醚（60~90℃)；盐酸；滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。