化妆品中鞣花酸的测定检测方案(固相萃取仪)

化妆品中鞣花酸的测定QB/T 5295-2018 适用范围 适用于化妆品中鞣花酸的测定（该实验选用基质为化妆水） 参考标准：《QB/T 5295-2018美白化妆品中鞣花酸的测定 高效液相色谱法》 溶液的配置 鞣花酸标准工作液：取 1mg 鞣花酸标准品，用甲醇溶解并稀释至10mL，溶度为0.1mg/mL，作为鞣花酸的工作液。 2%盐酸甲醇：2mL盐酸用甲醇定容至100mL。 50%甲醇水：50mL甲醇用水定容至100mL。 0.2mol/L甘氨酸的50%甲醇溶液：称取0.75g甘氨酸，用100mL的50%甲醇水超声溶解。 0.2mol/L氢氧化钠的50%甲醇溶液：称取0.8g氢氧化钠，用100mL的50%甲醇水超声溶解。 0.1mol/L pH=9甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液：100mL含0.2mol/L甘氨酸的50%甲醇溶液和17.6mL含0.2mol/L氢氧化钠的50%甲醇溶液混合，加水稀释至200mL。 0.2%磷酸溶液：2mL磷酸溶于1000mL水中。 提取步骤 化妆水 1g样加入甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液（0.1mol/L，pH=9）至10mL，振荡1min，超声20min，5000r/min离心5min，移取上清液5mL，待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® P-SAX，规格：200mg/6mL 活化：5ml甲醇，5mL水，弃去 上样：待净化液全部上样，弃去 淋洗：5mL甲醇，弃去 洗脱：10mL2%盐酸甲醇，压干收集 复溶：收集于15mL离心管中，于40℃氮吹至4mL，用水复溶至5ml，过0.22μm有机滤头，上机检测。 注意事项 加标水平：在1g样中精确加入0. 05mL的0.1mg/mL鞣花酸标准工作液，加标水平为5mg/kg，机读数为0.5mg/L。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm 流动相：A-乙腈，B-0.2%磷酸水（等度A:B=18:82） 流速：1.000mL/min 柱温：30℃ 进样量：20μL 检测波长：254nm 7、色谱图或者加标回收率结果 图1、鞣花酸0.5μg/mL图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 分离度 塔板数 min mAU*min mAU % (EP) (EP) 鞣花酸 12.007 0.980 3.624 100.00 0.99 n.a. 13066 图2、 化妆水空白过柱图谱 图3、化妆水样加标5mg/kg图谱 表1.加标回收率表 名称 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD%（n=2） 鞣花酸 5 102 5.33 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00524-20014 SPE小柱 Welchrom® P-SAX, 200mg/6mL,30pk 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15ml，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相分析柱 Ultimate XB-C18, 5μm, 4.6*250mm 00802-02201 针头式过滤器 进口NY,13mm*0.22μm,100pk 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 适用范围适用于化妆品中鞣花酸的测定（该实验选用基质为化妆水）参考标准：《QB/T 5295-2018美白化妆品中鞣花酸的测定 高效液相色谱法》 SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® P-SAX；规格：200mg/6mL；活化：5ml甲醇，5mL水，弃去；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：5mL甲醇，弃去；洗脱：10mL2%盐酸甲醇，压干收集；复溶：收集于15mL离心管中，于40℃氮吹至4mL，用水复溶至5mL，过0.22μm有机滤头，上机检测。 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6*250mm，5μm；流动相：A-乙腈，B-0.2%磷酸水（等度A:B=18:82）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：254nm。 色谱图或者加标回收率结果图1、鞣花酸0.5μg/mL图谱图2、 化妆水空白过柱图谱图3、化妆水样加标5mg/kg图谱表1.加标回收率表相关产品信息