机油中金属元素检测方案(ICP-AES)

lab-service@fpi-inc.com EXPEC 6000 测定机油中9种金属元素Determination of 9 Elements in the Motor Oil by EXPEC 6000 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 ● 样品有机组分高 ● 痕量金属元素 湿法消解法 机油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来，世界各国越来越强调环境保护，为了控制环境污染，许多国家强制推行机油无铅化，因此，测定机油中重金属含量具有重大的现实意义。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES) 是20世纪80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术，它具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单，可同时进行多元素快速分析等特性。目前已广泛应用于生物、食品、药材、环境、材料科学等各个领域。 样品前处理 准确称取某机油样品1.0g(准确至0.0001g)于烧杯中，加入浓硝酸静置过夜，再加入双氧水于电热板上加热，然后盖上表面皿，加高氯酸加热，取下表面皿，继续加热，蒸干至尽，定容到25mL容量瓶中，待测。 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1. 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设置 RF 功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液 编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 Cu、B、Cr、Ni、Zn、Pb、Sn、Ti、Ba 0、0.1、0.5、1.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测则素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL B 208.959 0.004 Ba 455.403 0.002 Cr267.716 0.003 Cu 224.700 0.002 Ni 341.476 0.03 Pb 220.353 0.09 Sn 189.989 0.05 Ti 334.941 0.002 Zn 202.548 0.003 注：方法检出限=3*标准扁差 方法精密度与加标回收率 采用 EXPEC 6000测定某机油样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度 和加标回收率结果见表4。 结论 本文采用EXPEC 6000定定某机油样品中Cu、B、Cr、Ni、Zn、Pb、Sn、Ti、Ba9种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察EXPEC 6000在机油样品中的实际分析性能。结果表明回收率均在90.62%~107.4%，方法精密密均小于5%， EXPEC 6000可用于机油样品中多种金属元素的分析检测。 ( [1] GB 11121-2006， 汽油机油[S].2006. ) 表4某机油样品中金属元素的方法精密度和加标回收率单位： mg/Kg 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 回收率 RSD 1 2 3 4 5 (%) (%) B 1.047 0.1000 1.128 1.160 1.133 1.142 1.138 93.20 1.1 Ba 0.0165 0.0100 0.0264 0.0268 0.0252 0.0243 0.0274 95.20 4.8 Cr 0.8072 0.1000 0.9186 0.9341 0.8824 0.8798 0.8956 94.90 2.6 Cu 0.9031 0.1000 0.9881 1.021 1.051 1.001 0.9915 107.4 2.6 Ni 2.001 1.000 3.019 3.026 3.025 3.159 3.005 104.6 2.1 Pb 0.4506 0.1000 0.5605 0.5112 0.5446 0.5599 0.5299 90.62 3.9 Sn 1.013 1.000 2.007 2.151 2.012 2.103 2.107 106.3 3.1 Ti 0.5172 0.1000 0.6192 0.6406 0.5856 0.6087 0.6324 100.1 3.5 9.788 10.43 9.517 9.703 101.9 3.5 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185-1205 网址：www.puyukeji.cn 机油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来, 世界各国越来越强调环境保护, 为了控制环境污染，许多国家强制推行机油无铅化，因此，测定机油中重金属含量具有重大的现实意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）是20世纪80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术，它具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单，可同时进行多元素快速分析等特性。目前已广泛应用于生物、食品、药材、环境、材料科学等各个领域。