氯碱样品中Al、Ca、Fe、Mg、Ni检测方案(ICP-AES)

Application EXPEC 6000 测定氯碱样品中AI、Ca、Fe、Mg、Ni Determination of Al，Ca，Fe，Mg，Ni in Chlor-Alkali Samples by EXPEC6000 ●基体匹配 标准加入法 ·加标回收 在氯碱工业中，盐水中金属杂质的含量具有严格的要求，其中，离子膜电解法制碱技术中要求二次盐水中Ca、Mg 的含量不能超过20ng/mL。含有 Ca、Mg 等多中金属杂质的工业盐水，需要经过一次精制、二次精制等工序除去。因此，监控各工序中金属杂质的含量对盐水精制具有重要意义。 在使用电感耦合等离子体发射光谱法测量氯碱工业盐水中金属杂质元素时，由于盐水中含盐量较高，基体效应严重，溶液粘度较大，雾化效率较低，严重降低灵敏度，且要求仪器具有耐高盐性能，否则会因矩管、中心管积盐造成仪器熄火，是目前较难解决的问题。本文采用 EXPEC6000及高盐进样系统，通过标准加入法解决了基体效应等问题。准确测量了氯碱工业盐水中A1、Ca、Fe、Mg、Ni 等微量杂质元素。 将6种单元素标准溶液用氯碱样品稀释呈不同浓度的混标，作为标准曲线浓度系列，如表1所示。同时在样品中加标，用建立的标准曲线测量加标和未加标样品中6种元素的含量。 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 表1各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(rg/kg) 1 A1、Mg、Ni 0.0/10/50 2 Fe 0.0/10/50/100 3 Ca 0.0/10/50/100/200 仪器：EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪；分析参数见表2. 表2 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1350w 观测方式 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00L/min 雾化气 0.60 L/min 分析泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波 10 s， 短波15s智 能积分 用含高盐的氯碱溶液配置标准曲线，各元素标准曲线线性良好，线性相关系数均大于0.999， 典型标准曲线如图1所示。 图1AI元素的标准曲线 测量结果及检出限 采用标准加入法测定了氯碱样品中6种元素，测定结果见表3.按样品空白连续11次测定的3倍SD 得到该元素检出限； 加标回收率的结果如表4所示，除少数回收率较高以外，其其加标回收率介于98%~105%之间，说明本方法测量10°级的金属元素测量结果依然可靠。 表3被测元素的检出限 元素波长(nm) 测量结果 (Hg/kg) 检出限 (mg/kg) Al 396.152 7.63 0.074 Ca 422.673 114.45 0.0015 Fe 259.940 37.94 0.0021 Mg279.553 0.13 0.0012 Ni 259.940 5.04 0.040 结论 由于氯碱样品基体中含盐量较高，基体效应严重且待测元素含量低，不适用标准曲线法测量。本文通过标准加入法测量了氯碱中Al、Ca、Fe、Mg、Ni5种元素，并进行加标回收实验，除Ni以外结果精密度高，回收率介于98%~105%之间。 加标回收率 表4加标回收率 元素 加标前(ug/kg) 加标量 (ug/kg) 加标后(ug/kg) 加标回收(%) Al 7.24 9.99 17.56 103.23 Ca 113.13 104.65 220.14 102.25 Fe 36.83 104.60 140.35 98.96 Mg 0.18 9.92 10.21 101.13 Ni 12.78 113.80 131.76 104.56 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：www.puyukeji .cn 采用EXPEC 6000及高盐进样系统，通过标准加入法解决了基体效应等问题。准确测量了氯碱工业盐水中Al、Ca、Fe、Mg、Ni等微量杂质元素。