润滑油样品中重金属检测方案(ICP-AES)

Application EXPEC 谱育科技 应用中心 技术特点 ● 有机进样 ● 内标校正 润滑油中添加剂元素( Mg， Mo， Ca， Zn，Ba，P等)含量通常是油品质量和使用性能的重要指标之一；润滑油中磨损金属和污染金属 Fe、Cr、Cu、Pb、Si和Al等元素的含量是监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障的重要参数。特别是航空润滑油中杂质元素的含量直接关系到发动机的寿命和航空安全。故对这些样品中多种元素的含量进行分析有极大的经济效益。 传统检测手段多采用不同的消解手段，将油品中大量的有机组份去除后，采用发射光谱或质谱进行元素检测，因润滑油样品消解十分耗时，这无疑降低了分析效率；若采用 ICP 等仪器进行检测时，如不采用特殊的进样系统与分析条件，还会造成分析仪器的损害，降低仪器使用寿命，如炬管、中心管积碳等。 本文采用使用 EXPEC 6000， 配合使用TC-100有机进样系统，测定了使用前润滑油(机油)样品中的添加元素，以及使用后润滑油(机油)的磨损金属等无机元素，并采用加标回收以及内标校正等方式确保分析结果的准确性。 样品前处理与标准溶液配制 准确称取一定量(精确至 0.0001g)基础油溶解的标准试样与空白基础油于聚四氟乙烯瓶中，加入一定量含有内标的油品稀释剂，稀释至一定倍数，制得标准溶液；称取2.5g润滑油样 杭州谱育科技发展有限公司品，加入22.5 g含内标的油品稀释剂，制得样品溶液，用于分析。 仪器：EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪； 分析参数见表1； 进样系统：TC-100 有机进样系统。 表 1 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率 1350w 观测方式/高度 垂直/10mm 冷却气 18 L/min 辅助气 2.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 40 rpm 冲洗泵速 40 rpm 雾化室温度 室温 氧气 0.010 L/min 分析时间 长波10s， 短波 15s 智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数大于 0.999. 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/kg 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Ag、AI、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、SI、Sn、Ti、V、Zn 0、1.0、2.0、4.0 检出限(有机进样) 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 得至该元素检出限。 表3被测元素的检出限单位： mg/Kg 元素 检出限 元素 检出限 Ag 0.012 Mo 0.005 Al 0.028 Na 0.014 B 0.0011 Ni 0.022 Ba 0.0003 P 0.013 Ca 0.0003 Pb 0.040 Cd 0.0441 Si 0.019 Cr 0.0018 Sn 0.085 Cu 0.003 Ti 0.003 Fe 0.005 V 0.006 Mg 0.001 Zn 0.004 Mn 0.0006 Y 0.0003 采用EXPEC 6000 测定了使用前润滑油样品，以及磨损后润滑油样品，并考察各元素的加标回收率。测定结果和加标回收率结果见表4. 本文采用 EXPEC 6000 配合使用 TC-100有机进样系统，测定了使用前润滑油样品，以及磨损后润滑油样品中 Ca、P、Zn、Mo等21种元素的含量。通过计算检出限、加标回收率考察了 EXPEC 6000 与 TC-100在润滑油样品中无机元素的实际分析性能。结果表明：加标回收率均较好，检出限满足常规分析要求， EXPEC6000 与 TC-100可用于润滑油样品中多种无机元素的分析检测。 表4样品测定值和加标回收率单位： mg/Kg 元素 加标量 加标前 加标后 加标回收率 (%) 未使用的润滑油样 品中含量 磨损后润滑油样 品中含量 Ag 1.00 ND 0.922 92.2 ND ND Al 1.00 ND 0.977 97.7 ND 16.55 B 1.00 ND 1.004 100.4 ND 35.25 Ba 1.00 ND 0.973 97.3 ND 15.46 Ca 1.00 2.201 3.170 97.0 2201 2367 Cd 1.00 ND 0.942 94.2 ND ND Cr 1.00 ND 1.018 101.8 ND ND Cu 1.00 ND 0.916 91.6 ND 46.98 Fe 1.00 ND 1.036 103.6 ND 20.60 Mg 1.00 0.962 1.006 100.6 9.620 8.357 Mn 1.00 ND 0.985 98.5 ND 6.632 Mo 1.00 1.009 0.912 91.2 100.9 565.0 Na 1.00 ND 0.907 90.7 ND 97.49 Ni 1.00 ND 1.060 106.0 ND ND P 1.00 0.841 1.861 102.4 840.1 914.5 Pb 1.00 ND 1.100 110.0 ND ND Si 1.00 0.692 1.628 93.6 6.922 34.64 Sn 1.00 ND 0.992 99.2 ND ND Ti 1.00 ND 0.998 99.8 ND ND V 1.00 ND 0.998 99.8 ND ND Zn 1.00 0.905 1.899 99.4 905.4 999.5 使用EXPEC 6000，配合使用TC-100有机进样系统，测定了使用前润滑油(机油)样品中的添加元素，以及使用后润滑油(机油)的磨损金属等无机元素，并采用加标回收以及内标校正等方式确保分析结果的准确性。