肥料中金属元素检测方案(ICP-AES)

Application 应用中心 技术特点 ● 高低浓度分析 ● 基体干扰 ● 内标法 残留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被农作物吸收进入食物链，从而对人体健康产生严重危害。GB/T 23349-2009明确对肥料中金属元素Pb、Cd和Cr等元素进行了严格规定。化肥中金属元素的常用测定方法有火焰原子吸收光谱法和分光光度法，这些方法具有操作复杂，不能进行多组分或多元素分析。 ICP-OES 作为一种多元素分析技术，它具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、操作简便，可同时进行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素(如Na和Fe²+)和微量元素(如Pb2+和 Cd²+)的浓度差异较大，本文采用内标法 EXPEC 6000 同测测定化肥中多种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察 EXPEC 6000测定实际样品的分析性能。结果表明 EXPEC 6000 可用于化肥样品中多种金属元素的同时分析检测。 准确称取肥料样品1.0g(准确至0.0001g)化肥样品于烧杯中，加入超纯水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。标准溶液和样品中同时加入Y元素消除基体干扰。 杭州谱育科技发展有限公司 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 前处理设备： Mill-Q超纯水机。 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设置 RF 功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 0、0.1、0.5、1.0 按样品空白连续11次测定的3倍 SD计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL Cd 228.802 0.002 Cr 283.563 0.002 Cu 224.700 0.003 Mn 259.373 0.0006 Pb 220.353 0.05 Zn 213.856 0.003 B249.773 0.003 Fe 259.940 0.003 Na 588.995 0.013 注：方法检出限=3*标准偏差 方法精密度与加标回收率 采用 EXPEC 6000 测定某肥料样品，考察各元 素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。 结论 本文采用内标法EXPEC 6000同时测定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na9种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察EXPEC 6000在化肥样品中的实际分析性能。结果表明回收率均在92.80%~112.0%，方法精密度均小于5%，若采用直接分析进样，回收率偏差较大。结果表明采用内标法EXPEC 6000可用于化肥样品中多元素分析检测。 ( [1] GB/T 23349- 2 009，肥料中砷、镉、铅、铬、汞的生态指标[S].2009. ) [2] GB/T 14540-2003，复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定[S].2003. 表4某肥料样品重金属元素的方法精密度和加标回收率单位： mg/Kg 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 回收率 RSD 1 2 3 4 5 (%) (%) Cd 0.1305 0.1000 0.2204 0.2199 0.2301 0.2307 0.2406 97.84 3.7 Cr 1.6201 1.000 2.621 2.457 2.781 2.535 2.528 96.43 4.8 Cu 171.9 10.00 182.1 178.5 173.8 186.6 185.5 94.00 2.9 Mn 200.6 10.00 210.1 202.3 208.6 217.3 211.5 93.60 2.6 Pb 0.2805 0.1000 0.3811 0.3785 0.3921 0.3875 0.4021 107.8 2.4 Zn 554.1 10.00 566.1 580.4 546.1 548.5 575.8 92.80 2.8 B 482.1 10.00 491.5 485.3 481.7 500.3 499.1 94.80 1.7 Fe 1437 20.00 1450 1461 1438 1465 1470 99.00 0.9 Na 1944 20.00 1950 1989 1950 1963 1980 112.0 0.9 注： ND 表示未检出或低于检出限 由于化肥中主量元素（如Na+和Fe2+）和微量元素（如Pb2+和Cd2+）的浓度差异较大，采用内标法EXPEC 6000同时测定化肥中多种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察EXPEC 6000测定实际样品的分析性能。结果表明EXPEC 6000可用于化肥样品中多种金属元素的同时分析检测。