化妆品中金属元素检测方案(ICP-AES)

Application EXPEC 6000测定化妆品中7种金属元素含量Determination of 7 Elements in the Cosmetic by EXPEC 6000 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 样品中有机组分干扰 微波消解 痕量元素分析 2007年卫生部发布了新的《化妆品卫生规范》。该规程修订了化妆品禁限用物质名单，增加了790种禁用物质，现共有禁用物质1286种，针对某些有毒有害重金属元素如Hg、Pb、As和 Cd的限量进行了严格的规定，因此，测定化妆品中金属元素的含量意义重大。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单，可同时进行多元素快速分析等特性。本文将全谱直读 EXPEC 6000 原子发射光谱仪应用于化妆品中Hg、Pb、As 和 Cd 等元素检测，加标回收率为87.14%~106.7%，结果表明 EXPEC 6000可用于化妆品中多种有毒元素的分析检测。 准确称取0.25g(精确至0.0001 g)某护肤膏霜类样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、双氧水，静置30 min 罐罐，置于微波消解仪内，按设定升温程序进行消解。消解完后用超纯水冲洗烧杯壁，将溶液转移至25mL容量瓶中，定容，备测。 仪器： EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： WX-8000微波消解仪(上海屹尧)、Mill-Q超纯水机。 表 1 EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设置 RF功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999. 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度 1 As、Ba、Cd、Cr、Pb、Hg、Sb 0、0.1、0.5、1.0 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 按样品空白连续11次测定的3倍SD作为元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL Ba 455.403 0.0015 Cr 283.563 0.0186 Sb 217.581 0.0312 Cd 214.438 0.0362 Hg 184.950 0.0417 Pb220.353 0.0305 As 189.042 0.0442 注：方法检出限=3*标准偏差 方法精密度与加标回收率 用 EXPEC 6000测定某护肤膏霜类化妆品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，加 标回收率与方法精密度见表4。 结论 本文采用 EXPEC 6000 测定某护肤膏霜类化妆品中 As、Ba、Cd、Cr、Pb、Hg、Sb7种金属元素，结果表明：该方法测定加标回收率均在87.14%~106.7%之间，方法精密度均小于5%，该方法可用于检测化妆品中多种金属元素。 ( [1] GB 7916-1987，化妆品卫生标准[S].1987. ) ( [2]化妆品卫生规范 [S].中华人民共和国卫生 部.2007. ) 表4某护肤膏霜类化妆品中金属元素的分析结果(n=5)单位： mg/Kg 元素 样品值 加标值 加标平行样测定值 回收率 RSD 1 2 3 4 5 (%) (%) As 0.0071 0.1000 0.096 0.096 0.0969 0.0969 0.0893 87.92 3.3 Ba 1.7265 1.000 2.7709 2.8644 2.7275 2.8009 2.7206 105.0 2.1 Cd ND 0.1000 0.0897 0.0882 0.0887 0.0837 0.0888 87.82 2.7 Cr 0.3889 0.1000 0.5384 0.4769 0.4902 0.4838 0.4887 106.7 4.9 Hg ND 0.1000 0.0855 0.0872 0.0906 0.0848 0.0876 87.14 2.6 Pb 1.6545 1.0000 2.6605 2.6668 2.6109 2.6591 2.7077 100.7 1.3 Sb ND 0.1000 0.0901 0.0884 0.0916 0.0886 0.0825 88.24 3.9 注： ND表示未检出或低于检出限 lab-service@fpi-inc.com 将全谱直读EXPEC 6000原子发射光谱仪应用于化妆品中Hg、Pb、As和Cd等元素检测，加标回收率为87.14%~106.7%，结果表明EXPEC 6000可用于化妆品中多种有毒元素的分析检测。