纺织品中痕量金属元素检测方案(ICP-AES)

Application4。方法检出限 EXPEC 6000 测定纺织品中痕量金属元素含量Determination of Trace Elements in the Textile by EXPEC 6000 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 应用中心 ●氢化物发生 分离富集 痕量元素分析 纺织品与人体长时间的接触之后，有毒元素会在人体内不断积累，从而引起人体免疫功能下降，造成婴幼儿智力发育迟缓等。迁移实验研究表明Pb与Cr是纸质食品包装材料中的重要污染物质。 国家标准 GB/T17593.2-2007 明确指出采用 ICP-OES 分析纺织品中 As、 Cd 和 Co 等金属元素。但是纺织品中可萃取金属元素含量较低， ICP-OES 较难实现准确定量。本文采用酸萃取法对腈纶类纺织品进行消解，采用离子交换技术对 Pb、cu 和 Cd进行预浓缩富集，氢化物发生装置实现 As 的分离富集，通过 EXPEC6000全谱直读原子发射光谱仪实现 Pb、Cu、Cd 和 As 等元素的分析检测。结果满足实际样品的分析检测要求。 准确称取某纤维类纺织品1.0g(准确至0.0001g)于烧杯中，加入20 mL 的0.07M盐酸，摇匀后放进摇床震摇 60 min， 静置冷却到室温，过滤后定容到25mL容量瓶中，待测。 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 流动注射仪： FIA-3110。 离子交换柱： IE0610；吸附树脂： ICP-CH。前处理设备： Mill-Q超纯水机。 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相数均大于0.999。 表2标准溶液的配制梯度 单位： mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 As 0、0.01、0.02、0.05 2 Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb 0、0.1、0.5、1.0 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 作为 结论元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL As 228.812 0.0056(HG) Cd 228.802 0.0031 (IE) Co 237.862 0.0052 Cr 283.563 0.0051 (Cu 324.754 0.0036 (IE) Ni 231.604 0.0532 Pb 220.353 0.0043 (IE) 注：IE 和HG分别表示离子交换和氢化物发生装置的分析结果，其他为常规进样分析结果。 本文采用 EXPEC 6000测定某纤维类纺织品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb7种金属元素，结果表明：该方法测定加标回收率均在92.04%~105.3%之间，方法精密度均小于5%，该方法可用于检测纺织品中金属元素。 ( [1] GB/T 17593.2-2007纺织品重金属的测定 第2部分：.电感耦合等离子体原子发射光谱法 [S].2007. ) 方法精密度与加标回收率 表4某纤维类纺织品中金属元素的分析结果(n=5)单位： mg/Kg 本文采用离子交换、氢化物发生与 EXPEC 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 回收率 RSD (%) 1 2 3 4 5 (%) As 0.0417 0.1000 0.1445 0.1442 0.1404 0.1515 0.1513 104.7 3.3 Cd 0.0186 0.1000 0.1076 0.1091 0.1132 0.1206 0.1171 94.92 4.8 Cr 0.3105 0.1000 0.4197 0.4311 0.4221 0.4072 0.3989 105.3 3.1 Cu 0.0393 0.1000 0.1378 0.1318 0.1288 0.1305 0.1295 92.38 2.7 Co 0.5065 0.1000 0.5986 0.6072 0.6048 0.6116 0.5731 92.56 2.5 Ni 0.4287 0.1000 0.5308 0.5132 0.5025 0.5265 0.5307 92.04 2.4 Pb 0.0184 0.1000 0.1084 0.1093 0.1101 0.1171 0.1078 92.14 3.4 6000联用测定了某纤维类纺织品中 As、 Cd 和 Co 等金属元素含量，考察各元素的方法精密度 和加标回收率，加标回收率与方法精密度见表 国家标准GB/T17593.2-2007明确指出采用ICP-OES分析纺织品中As、Cd和Co等金属元素。但是纺织品中可萃取金属元素含量较低，ICP-OES较难实现准确定量。采用酸萃取法对腈纶类纺织品进行消解，采用离子交换技术对Pb、Cu和Cd进行预浓缩富集，氢化物发生装置实现As的分离富集，通过EXPEC 6000全谱直读原子发射光谱仪实现Pb、Cu、Cd和As等元素的分析检测。结果满足实际样品的分析检测要求。