红肠中风味物质检测方案(气质联用仪)

SSL-CA19-128 Excellence in ScienceGCMS-324 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋 全二维GCxGC-qMS分析红肠中风味物质 GCMS-324 摘要：在红肠发酵过程中，氨基酸和还原糖之间发生美拉德反应和脂脂热降解反应从而形成风味物质，主要成分有烷烯烃、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、芳香烃、含氧杂环化合物、含氮化合物、含硫化合物、含氯化合物等。这些成分的味道融合在一起，形成了红肠特殊的香气。本文采用全二维气相色谱质谱联用仪(GCXGC-qMS)对红肠中风味物质进行定性分析，利用 NIST17 谱库检索，共鉴定出质谱相似度大于600和反向检索相似度大于800的化合物65种。结果表明，全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更强的分离能力和高灵敏度，结合岛津 GCMS-QP2020四极杆气质联用仪的 ASSP 高速扫描技术，能够为红肠等肉制品风味成分的测定提供准确的分析结果。 关键词：全二维气相色谱质谱联用仪红肠风味物质 GCMS-QP2020 (GCXGC-qMS) 1.2分析条件 SPME 参数： SPME Fiber： SPME PDMS/DVB 65 um 萃取时间：20min 老化温度：240℃ 进样口温度：250℃ 老化时间(萃取前)：：20min 解吸时间： 2min 平衡温度：80C 老化时间(萃取后)：5min 平衡时间：10 min GCMS分析条件： 色谱柱一： SH-Rtx-1ms(30 m×0.25 mm ×0.25 um) 色谱柱二：BPX-50(2.5 m ×0.1 mm ×0.1um) 柱温程序：60℃_3℃/min_300℃ (5min) 称调制解调器)以串联方式连接在一起的全二维气相色谱柱系统。全二维气相色谱比普通一维气相色谱具有分辨率更高、峰容量大、灵敏度好、分析速度快等优点。目前，全二维气相色谱已在食品、石化产品、香精、环境研究等多个领域得到应用。 本实验将全二维气相色谱质谱联用法(GCXGC-qMS)应用于中红肠的风味物质分析。结果表明，GCXGC-qMS 为红肠中风味成分的分析提供了很好的手段，用所建立的方法可以非常简便、直观的得到红肠中风味物质信息。 进样口温度：250℃ 质量范围：45~339 amu 进样方式：分流进样 分流比：5：1 进样量：1pL 离子化方式：El 扫描速度：20000 amu/sec调制周期：6sec热喷温度：350℃热喷持续时间：350 msec 离子源温度：230℃ 采集频率： 50 Hz 接口温度：260℃ 采集方式： SCAN I样品制备 将样品均质后，准确称取2.5g样品放入顶空瓶中， SPME上机分析。 l结果与讨论 3.1红肠样品色谱图 实验设置调制周期为6sec， 分析条件参考1.2，红肠风味物质 GCXGC-qMS二维轮廓图和三维轮廓图见图1和图2. 一维保留时间(min) 图1.红肠风味物质组分 GCXGC-qMS 二维轮廓图 图2.红肠风味物质组分 GCXGC-qMS三维轮廓图 3.2定性检索结果 采集得到的 GCXGC数据，经ZOEX公司的 GC image 软件处理，设置合适的积分条件自动积分后，共有500多个峰被检出，利用 NIST17标准谱库对各色谱峰进行自动检索，检索结果自动生成峰表。将检索结果进行人工核对，结合文献中对红肠风味成分分析的报道，最后共鉴定出相似度和反向检索相似度分别大于600和900的化合物65种，其分类见表1。 表1.GCXGC-qMS对红肠定性结果分类 NO. 化合物分类 定性组分数 醇类 7 2 酚类 21 3 酯类 6 4 醛类 6 5 烷烃类 11 6 酸类 4 7 酮类 2 8 其他 8 红肠样品中共鉴定出风味物质65种，主要为醇类、酚类、酯类、醛类、烷烃类、酸类和酮类等。各化合物的分布如图1所示。红肠详细定性结果见表2。 表2.红肠风味物质定性结果 反相似 36 32.50 2.86 1-甲基-萘 91-57-6 805 859 37 32.60 2.76 十一醛 112-44-7 844 965 38 32.80 3.24 1，2，3-三甲氧基苯 634-34-6 681 859 39 33.00 2.24 十三烷 629-50-5 641 856 40 34.10 4.86 1，2-苯二甲醛 643-79-8 677 823 41 35.00 2.66 丁香酚 97-53-0 861 908 42 35.60 2.54 2-甲氧基-4-丙基-苯酚 2785-87-7 812 856 43 36.40 3.98 香兰素 121-33-5 638 829 44 37.10 2.26 十四烷 629-59-4 866 902 45 38.70 3.60 联式苯 259-79-0 645 854 46 38.80 2.94 2-甲氧基-4-(1-丙烯基-苯酚) 97-54-1 894 934 47 40.90 2.32 十五烷 629-62-9 812 918 48 42.90 4.60 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 836 874 49 44.60 2.36 十六烷 544-76-3 891 896 50 47.80 1.86 2-十二醛 6175-49-1 784 843 51 48.10 2.40 十七烷 629-78-7 841 869 52 51.40 2.90 十二醛 112-54-9 842 888 53 51.90 1.90 十八烷 593-45-3 728 867 54 52.50 4.10 1，2-苯二甲酸双(2-甲基丙基)酯 84-69-5 793 892 55 53.30 3.06 环十五醇 4727-17-7 709 872 56 54.80 1.48 十九烷 629-92-5 803 884 57 54.90 2.88 十六烷酸甲酯 112-39-0 748 843 58 55.40 4.32 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 876 923 59 57.70 2.98 反式-9-十八烯醇 143-28-2 819 865 60 58.00 1.54 二十烷 112-95-8 731 866 61 59.80 2.98 十七醇 1454-85-9 708 837 62 60.90 1.56 二十一烷 629-94-7 741 850 63 68.00 3.80 己二酸双(2-乙基己基)酯 103-23-1 801 867 64 73.10 6.10 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 117-81-7 743 832 65 79.90 4.04 角鲨烷 111-01-3 782 838 结论 岛津单四极杆气质联用仪 GCMS-QP2020的高速扫描控制技术ASSP 能够提供高达20000 u/sec 的扫描速度和最高100Hz的采样频率，保证了全二维色谱中宽度很窄的色谱峰的有效采集，且四极杆质谱检测器采集得到的质谱图与标准准谱图具有更好的匹配度，保证了定性结果的准确性。利用 GCXGC-qMS更全面地鉴定红肠的风味物质成分，为不同产地红肠鉴别和工艺改进提供依据。 咨询电话：021-34193996 Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai Hotline： 021-34193996 红肠之所以美味，是因为在发酵过程中发生了脂质氧化反应和蛋白氧化反应，产生了烷烯烃、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、芳香烃、含氧杂环化合物、含氮化合物、含硫化合物、含氯化合物等。这些成分的味道融合在一起，形成了红肠特殊的香气。岛津GCMS-QP2010 Ultra四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术。由GCMS-QP2010 Ultra搭载全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更强的分离能力和高灵敏度。本实验将全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)应用于中红肠的风味物质分析。结果表明，GC×GC-qMS为红肠中风味成分的分析提供了很好的手段，用所建立的方法可以非常简便、直观的得到红肠中风味物质信息。