该方法在0.05~5 µg/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好,相关系数均达到0.9993以上。0.05 µg/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便,灵敏度高,可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。
SSL-CA14-990Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-303 GCMS法测定化妆品中6种硝基苯类化合物 GCMS-303 摘要:本文使用岛津GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪建立了化妆品中6种硝基苯类化合物的测定方法。在0.05~5 ug/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好,相关系数均达到0.9993以上。0.05 ug/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积 RSD% 小于5.27%。实际样品加标回收率为 83.3%~110.7%。该方法简单、方便,灵敏度高,可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。 关键词:气相色谱质谱联用仪化妆品硝基苯类化合物 硝基苯、2-硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯等几种硝基苯类化合物。因此,研究建立化妆品中硝基苯类化合物的检测方法具有重要意义。 本文参照 SN/T 4442-2016《进出口化妆品中基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的检测方法》的前处理方法,采用气相色谱质谱法(GCMS)分析化妆品中6种硝基苯类化合物,该方法简单、方便,灵敏度高,可以有效检测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。 I实验部分 1.1仪器 GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪 1.2分析条件 色谱柱1: VF-1701 MS (30m×0.25 mm×0.25 um) 木温程序:80℃_5℃/min _200℃_30℃/min_250℃ (2 min) 进样口温度:250℃ 流速控制方式:恒线速度方式 线速度: 36.8 cm/sec 进样方式:分流进样 分流比:5:1 离子化方式:EI 离子源温度:230℃ 色谱质谱接口温度:280℃ 检测器电压:调谐电压 +0.3 kV 采集模式: SIM, 离子信息见表1 样品前处理 固体、膏状化妆品:准确称取样品0.5 g, 置50 mL离心管中,加适量甲醇,于超声波清洗仪上超声15min,用甲醇定容至25mL, 以12000 r/min 高速离心 15 min,上清液经0.22 um滤膜过滤, GCMS 测定。 液体化妆品(水状):准确称取样品0.1g,置于15mL离心管中,加甲醇10 mL充分摇匀,经0.22 pm 滤膜过滤,GCMS 测定。 |结果与讨论 3.1标准品色谱图 标准溶液色谱图见图1,各组分出峰时间详见表1. 图16种硝基苯混合标准溶液色谱图(0.5pg/mL) 表1化合物的中英文名称、保留时间、选择离子和 CAS 号 No. 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间(min)定量离子(m/z) 定性离子(m/z) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 8.452 77 123、51 2 2-硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.023 120 65、91 3 3-硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 11.158 91 137、65 4 4-硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 11.807 91 137、65 5 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 19.224 165 89、63 6 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 21.401 165 8963 3.2标准曲线及检出限 分别配制浓度为 0.05、0.1、0.2、0.5、1、5 ug/mL的混合标准溶液,取1uL进样,以浓度为横坐标:峰面积为纵坐标绘制标准曲线,各组分标准曲线及质量色谱图如图2和图3所示。根据0.05 ug/mL标准品数据,计算各化合物检出限,各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。 图2各化合物质量色谱图 (0.5ug/mL) 峰面积(x1,000,000) 峰面积(x1,000,000) 峰面积(x1,000.000) 0 1.25- 图3硝基苯各组分标准曲线 表2相关系数及检出限结果 No. 化合物名称 相关系数(R) 检出限(ug/L) 0.05 ug/mL标准溶液 RSD% (n=6) 硝基苯 0.9999 1.92 4.51 2 2-削基甲苯 0.9999 1.63 4.58 3 3-硝基甲苯 0.9999 3.01 3.27 4 4-硝基甲苯 0.9999 4.67 3.84 5 2,6-二硝基甲苯 0.9997 3.71 4.82 6 2,4-二硝基甲苯 0.9993 5.86 5.27 3.3重复性测试 取0.05 ug/mL标准品溶液,连续进样6次,考察仪器的重复性,测定结果见表2。6种硝基苯类化合物峰面积重复性结果的 RSD% 均小于5.27%,说明仪器的重现性良好。 3.4加标回收率 分别取爽肤水和护手霜空白样品,加入一定量的混标溶液,加标浓度为 5 mg/kg, 按照上述前处理方式处理完成后上机分析,平行做样3次,其加标回收率见表3所示。从结果中可以看出,该方法的回收率在83.3%~110.7%之间,回收率结果良好。 表3样品加标回收率 ID 组分名称 爽肤水样品回收率%(n=3) 护手霜样品回收率(n=3) 1 硝基苯 83.3 92.3 2 2-硝基甲苯 88.6 94.5 3 3-硝基甲苯 91.3 93.1 4 4-硝基甲苯 96.7 99.8 5 2,6-二硝基甲苯 100.4 108.3 10 2,4-二硝基甲苯 107.6 110.7 |结论 本方法采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪测定化妆品中6种硝基苯类化合物含量,在0.05~5ug/L浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在 0.9993 以上。0.05 ug/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积 RSD 小于5.27%,精密度良好。对样品进行加标回收率实验,加标量为 5 ug/kg, 平行处理3份,其加标样品的平均回收率在83.3%~110.7%之间。该方法参照 SN/T 4442-2016 的前处理方法,简单方便,灵敏度好,完全满足对化妆品中硝基苯类化合物含量测定的要求。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 Shimadzu(China)CO.,LTD. Analytical Applications Center ( 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话:021-34193996 http://www.shimadzu.com.cn B uil d i n g C801, No.180 Y iz h o u Roa d, Sh a n g ha i Hot l in e : 021-34193996 ) 本方法采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪测定化妆品中6种硝基苯类化合物含量,在0.05~5 µg/L浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.9993以上。0.05 µg/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD小于5.27%,精密度良好。对样品进行加标回收率实验,加标量为5 µg/kg,平行处理3份,其加标样品的平均回收率咋83.3%~110.7%之间。该方法参照SN/T 4442-2016的前处理方法,简单方便,灵敏度好,完全满足对化妆品中硝基苯类化合物含量测定的要求。
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