苹果中芳香气味检测方案(热解吸仪)

IMPACT磐合科仪Scientific Instrument IMPACT磐合科仪 Scientific Instrument 将消费者对苹果香气的感官体验与自动化 TD-GC-MS 获得的 VOC 相关联 这项研究表明，使用新型 Centri@自动化多模式采样和浓缩系统进行气相色谱-质谱法(GC-MS)数据采集分析，可用于食物中特征气味的分析。在研究实例中，将两个品种的苹果挥发气体通过微池热萃取仪采集到吸附管上，然后在 Centri上进行分析采集。然后将分析结果与消费者的感官体验相关联，以突出感兴趣的关键性挥发物。 对食品香气成分的分析是新产品研究和常规质量控制的基础。后一个问题对于新鲜食品来说尤其重要，因为包装、运输和储存的条件会影响保质期和最终产品的“新鲜度”。 在这项研究中，我们将两个品种的新鲜苹果(“Smitten”和“Granny Smith”)的用户感官体验与一个独立的动态顶空仪(微池热萃取仪)进行吸附管采样分析相关联，并使用新的 Centri 自动化多模式分析平台与 GC-MS 结合进行分析。 两个样本共鉴定了29种挥发性有机物，如图1所示；表1中列出了完整的化合物清单。很明显，“Smitten”比“Granny Smith”要复杂得多，主要成分的响应更高，次要成分的数量更多。正如预期的那样，被鉴定的化合物包含了大量的酯类(20)，“Smitten”对乙酸乙酯有非常大的响应(#1)。—个明显的特征是两个品种的苹果都含有少量的倍半萜烯y-雪松烯希(#29， C5Hz4)——这表明采样和分析系统能够监测挥发性较低的物质。 上海磐合科学仪器股份有限公司热线咨询：400-021-0898邮箱： marketing@phky.com.cn网址： www.phky.com.cn 1、乙酸乙酯 图1 'Smitten'”(上面) and‘“Granny Smith' ((下面)的 芳香气味简图，其中主要化合物被标记 序号 目标化合物 出峰时间(t) 峰值总和 min Smitten’ Granny Smith' 1 乙酸乙酯 2.05 2.02*10° 2 2-甲基-1-丁醇 3.14 2.30*10° 8.99*10° 3 2-甲基乙酸丙酯 4.1 4.09*10° 一 4 己醛 4.65 3.90*10° 5.72*10° 5 乙酸正丁酯 5.07 2.30*10' 6 2-己烯醛 6.07 1.03*10° - 7 1-己醇 6.55 2.00*10' 3.93*10° 8 2-甲基乙酸丁酯 7.01 1.94*10° 一 9 丙酸正丁酯 7.98 1.41*10° 一 10 乙酸正戊酯 8.16 2.01*10' - 11 2-甲基乙酸-2-丁烯酯 8.46 5.33*10° - 12 丁酸正丁酯 11.07 6.19*10° - 13 3-蕾(kǎi)希 11.41 1.16*10° - 14 乙酸-4-己烯酯 11.47 3.03*10' 二 15 乙酸正己酯 11.74 1.95*10° 7.28*10° 16 顺-乙酸-2-己烯酯 11.84 6.62*10' 2.67*10° 17 柠檬烯 12.12 5.25*10° 2.04*10° 18 2-甲基丁酸正丁酯 12.75 5.78*10° 19 2-甲基丁酸丁酯 13.37 1.34*10° 20 正丙酸己酯 15.12 3.74*10* - 21 乙酸正庚酯 15.37 1.22*10° - 22 2-甲基丙酸正己基酯 16.66 3.07*10° 23 正己酸丁酯 18.2 2.59*10° - 24 甲基胡椒酚 18.32 3.98*10° 25 2-己基-2-甲基丁酸酯 19.75 3.48*10 4.98*10° 26 己酸正戊酯 21.5 7.98*10 一 27 惕各酸正己酯 22.89 3.54*10° 5.72*10° 28 正己酸己酯 24.7 5.12*10° - 29 y-雪松烯 28.44 1.28*10° 7.06*10' 表1：通过 NIST 2017 数据库生成的定制库进行搜索，在两种苹果品种中识别的目标分析物列表(图1)。 该分析的四个特征相结合为痕量化合物提供了极好的灵敏度： ●大量样品的分析增加了挥发物的释放量。所使用的顶空取样器有114 cm的体积，这意味着它们可以很容易地容纳6块苹果(每个约8cm)。 ● 在人体温度(37℃)下使用动态顶空采样，以及在生理上相关，可在短时间内(10分钟)增强挥发物的释放。 ● 使分析物重新聚焦于 Centri 聚焦冷阱上，与标准定量环或顶空直接进样相比，改善了 GC-MS 的峰形状和灵敏度。 ● 使用2：1(非常低)分流比进样意味着将大部分样品送至 GC-MS。在许多 TD 系统中，使用如此低的分流比会导致峰形较差，但使用 Centri 可以避免这种情况，因为聚焦冷阱的优化设计和高效的反向解吸。 上海磐合科学仪器股份有限公司热线咨询：400-021-0898邮箱： marketing@phky.com.cn网址： www.phky.com.cn Centri的背景 Markes国际公司的 GC-MS Centri 是第一个(具有高的灵敏度、无需人值守的)集中分析固体、液体和气体样品中 VOCs 和 SVOCs 采样和预浓缩的平台。 Centri 包括 HiSorbTM高容量吸附萃取，顶空， SPME 和采样管热脱附。领先的自动化技术和分析捕获技术用于提高样品吞吐量并最大限度地提高灵敏度，适用于各种应用 -包括食品，饮料和香料产品的分析，环境监测，临床研究和法医分析。 此外， Centri 允许任何进样模式下被分离被的样品，重新收集到干净的吸附剂管上，避免了重复冗长的样品提取过程并提高有价值样品的安全性等诸多好处。 有关 Centri 的更多信息，请访问www. phky. com. cn。 使用与顶空研究相同的方式制备的样品，对苹果的感官特征进行评估。这表明两个品种之间的可接受性存在明显差异，“Smitten”在所有十个特征气味上具有显著的较高的愉悦度评分(图2)。 随后采用二维层次聚类分析(HCA)对不同品种、VOC 类别和感官体验之间的差异进行评估。这些结果表明， “香味/气味”、“果味”和“香气/气味”与顶空分析中发现的5种酯类之间存在显著的正相关关系。这些化合物(其气味在苹果品种'的嗅觉研究中描述)：2-甲基乙酸丙酯(#3-梨，苹果)，正丁基乙酸酯(#5-甜，水果)，2-甲基乙酸丁酯(#f88-水果，苹果)，乙酸正戊酯(#10-果味，香蕉)，和乙酸正己酯(#15-果味，梨)。在这项研究中，前三种化合物被确定为“主要气味物质”。 上海磐合科学仪器股份有限公司热线咨询：400-021-0898邮箱：marketing@phky.com.cn网址：www.phky.com.cn 图2：从1(非常不喜欢)到7(非常喜欢)的9个属性中， 每个属性的“Smitten”和“Granny Smith”的愉悦指数平均得分(n=20)。 这些感官相关性表明这些酯类可以用作消费者对新鲜苹果鉴别的客观标记，使加工和储存个别品种的最佳条件得以确定，而无需在任何情况下使用昂贵的感官评定。这些测试也可以作为生产商和零售商日常质量控制的一部分，降低成本，消除由于批量劣质产品造成的浪费。 综上所述，我们已经证明了 Centri 能够通过动态顶空的自动预浓缩将样品采集到附剂管中，从而对食品的香气特征产生有用的分析判断。这种能力由 Centri 提供的其他采样模式补充——HiSorb 高容量吸附提取、顶空和SPME——所有这些模式都可以从常温模式(无需冷冻技术)中有效采集样品，从而提高灵敏度。此外，(在一个序列中)通过允许使用不同进样模式对多个样品类型进行无人值守的分析， Centri 极大地提高了实验室的分析效率以及样品吞吐量。 样品 从超市获得被洗涤，包装的成熟的，未损坏的苹果，并且果肉切成约 2cm×2cm×2cm的碎片。感官测试 20名小组成员(7名男性和13名女性，平均年龄33岁)被要求根据9种感官特征(香气/气味、味道/风味、质地/稠度、脆度、果味、甜度、酸度、多汁性)对苹果样品进行打分，愉悦度从1(非常不喜欢)到7(非常喜欢)不等。样本以随机顺序呈现，小组成员可以自由地进行必要的多次评定，以完成评估。 动态顶空 样品：六块苹果 仪器：微池热萃取仪(p-CTETM， Markes) 平衡时间：37℃平衡 15min 采样：50mL/min 采样 10 min1(氮气) 吸附管：'气味/硫磺'惰性涂层不锈钢(货号：C2-CAXX-5314) TD 仪器： Centri (Markes) 冷阱： U-T6SUL-2S 吸附管脱附：280℃(10 min) 冷阱流速： 40 mL/min 冷阱解析：25℃ to 300℃(5 min) 分流流速：3 mL/min 传输线温度： 200℃ GC 色谱柱： BP-5MS TM 30 m ×0.25mm ×(0.25：5 um 柱流速： ~2 mL/min 升温程序：40℃(3min)， 4℃/min to 220℃ (1 min)，， 10℃/min to 250℃ (5 min) 进样口温度：250℃ 辅助加热器：280℃ MS 扫描范围：m/z 35-350 离子源温度：200℃ 传输线温度： 250℃ 软件 TargetViewTMGC-MS 软件(Markes International)用于选择性地去除不需要的背景噪声并对分析物峰进行去卷积，从而在随后的自动比较过程中改进对低水平分析物的识别，与从 NIST2017数据库中的光谱生成的定制库进行比较。 TargetView 还生成了峰面积信息，可以比较每种分析物的含量。 参考 1、E. Mehinagic， G. Royer， R. SSymoneaux，FF.R.Jourjon and C. Prost， Characterizationof odor-active volatiles in apples： Influence of cultivars and maturity stage， Journalof AgricuItural and Food Chemistry，2006，54：2678-2687，http：//dx.doi.org/10.1021/jf052288n. CentriQ，HiSorbTM， Micro-Chamber 、热提取器TM，u -CTETM和 TargetViewTM是 MarkesInternational的商标。BP5MSTM 是 SGE Analytical Science (Trajan Scientific)的商标。应用是在规定的分析条件下进行的。在不同条件下的操作，或具有不相容的样本矩阵，，可能会影响所示的性能。 热线咨询：海磐合科学仪器股份有限公司邮箱 ： marketing@phky.com.cn网址：www.phky.com.cn 上海磐合科学仪器股份有限公司热线咨询：箱：marketing@phky.com.cn网址： www.phky.com.cn 对食品香气成分的分析是新产品研究和常规质量控制的基础。后一个问题对于新鲜食品来说尤其重要，因为包装、运输和储存的条件会影响保质期和最终产品的“新鲜度”。 在这项研究中，我们将两个品种的新鲜苹果(“Smitten”和“Granny Smith”)的用户感官体验与一个独立的动态顶空仪（微池热萃取仪）进行吸附管采样分析相关联，并使用新的Centri自动化多模式分析平台与GC-MS结合进行分析。 两个样本共鉴定了29种挥发性有机物，如图1所示；表1中列出了完整的化合物清单。很明显，“Smitten”比“Granny Smith”要复杂得多，主要成分的响应更高，次要成分的数量更多。正如预期的那样，被鉴定的化合物包含了大量的酯类（20），“Smitten”对乙酸乙酯有非常大的响应（＃1）。一个明显的特征是两个品种的苹果都含有少量的倍半萜烯γ-雪松烯（#29, C15H24）——这表明采样和分析系统能够监测挥发性较低的物质。