瘦牛里脊肉和臀部牛排中VOCs检测方案(热解吸仪)

IMPACT磐合科仪Scientific Instrument 邮箱： marketing@phky.com.cn 使用动态顶空和自动 TD-GC-MS对肉进行全面的 VOC分析 这项研究表明，使用 CentriQ自动化多模式采样和预浓缩缩统获取的气相色谱-质谱(GC-MS)数据可深入检测食品的香气。在所研究的示例中，在高温下利用动态顶空采集两块瘦牛排的气体到吸附管上，然后在 Centri 上进行预浓缩。鉴定出来的各种化学包含 140 多种 VOC 和 SVOC，检测到的多种硫化物可证明 Centri 流路的惰性，使用了优化后的吸附管和脱附条件。 介绍 在其他感官特性(例如嫩度)中，熟肉的香气/味道提供了消费者感官体本的重要贡献，这是由于存在多种挥发性和半挥发性有机化合物(VOC 和 SVOC)。这些通常是烹饪中生物化学过程产生的结果，例如 Maillard 和 Strecker 反应以及脂质氧化。此外，牛饲料的成分可能会影响香气，而微生物菌群的形成则会产生异味。将所有存在的这些挥发物与感官数据相关联，是理解熟肉消费体验相关因素的一个重要方面。 在这项研究中，我们研究了大块的牛里脊肉和臀部牛排散装样品的顶空特征香气，这些样品通过独立的动态顶空设备，再到行业标准的装有吸附剂的试管中富集。吸附管解吸和样品预浓浓是在 CentriQ自动多模式分析平台上进行的，同时进行 GC-MS的分析。 Markes International 的 Centri 系统是第一个为 GC-MS 提供高灵敏度无人值守采样以及固体、液体和气体样品中 VOC 和 SVOC预浓缩的平台。 Centri 允许使用 HiSorbTM大容量吸附剂萃取、顶空、SPME 和基于管的热脱附实现全自动采样。领先的机器人技术和分析物捕集技术可用于提高样品通量，并在一系列应用中使灵敏度最大化，包括食品、饮料和香料产品的概况分析、环境监测、临床研究和法医分析。 此外， Centri 可将来自不同进样方式的样品分流，并再收集到干净的吸附剂管上，从而无需重复冗长的样品提取过程，提高有价值样品的安全性，还有许多其他好处。 样品： 从超市购得的新鲜切成丁的瘦牛里脊肉和臀部牛排(每个10g)。 动态顶空： 仪器： p-CTETM动态顶空进样器(Markes International)。 有两种型号可供选择： 一种带有四个个室，最高温度为250°C； 一种带有六个腔室，最高温度为120°C。 箱内温度：70°C 吹扫流量(空气)：50 mL / min， 持续40min； 水分捕获管： Na，SO(~1.5g，颗粒状， Sigma Aldrich 零件号798592) 采样管：“生物监测”(Markes International 部件号 C2-CAAXX-5149)TD： 仪器： Centri (Markes International) 聚焦冷阱：“材料排放”(部件号U-T12ME-2S) 吸附管解吸：150°C(5 min)， 然后300°C (10 min)冷阱吹扫： 50 mL / min ， 持续2 min 冷阱脱附：30°C至300°C(5 min) 入口分流：：111：1 出口分流：：2：：1 流路温度：：180°C GC： 色谱柱： DB-624ms TM， 60 m×0.32 mm×1.8 pm 载气：氦气，恒定流量，2.0 mL / min升温程序：40°C (5 min)， 5°C / min 至250°C(35 min) 扫描模式：m /z 35- 350 来源：220°C 传输线：250°C 软件： ChromSpaceQ GC-MS 软件 (Markes International)用于选择性去除不需要的背景噪音，并给分析物积分。在随后的自动比对过程中，使用>900的高匹配因子滤波器， 与 NIST 2014数据库中光谱生成的定制库进行比较，提高较低浓度分析物的识别能力。 结果与讨论 图1比较了牛里脊肉和臀部牛排的特征香气，并指出两种情况下的化合物范围，从乙醛等挥发性物质到半挥发性 C16化合物。在采样管和冷阱中填充多种吸附剂，这样可在一次运行中收集多种化合物类型，包括脂肪族、芳香族、酸、醇、酯、内酯、醛、酮、呋喃、吡嗪和硫化物。两个样品总共鉴定出140多种化合物，表A1(参见附录)列出了每个样品中排名前50 的组分。 图1：(A)牛里脊肉和(B)臀部牛排的香气图(TIC)，然后分别为空白运行(红色痕迹)。主要化合物已被标出。 关于采样条件，使用70°C的高温，可以关联到单独的嗅觉实验，并模拟烹饪对香气的影响。 通过在 Centri 系统上使用适当的入口和出口分流比，可以实现样品的最佳色谱柱加载。尽管在本示例中，较高的分析物浓度允许使用22：1的总分流比，但在 Centri 上可以使用非常低的分流甚至完全不分流进样， L以达到最大灵敏度。样品分流的另一个好处是可以选择将分流样品重新收集到第二个 TD 管上，允许在相同的分析序列中使用不同的分流比重复分析相同的样品。 尽管这两个曲线相似，但它们在几种化合物的相对比例上却有所不同。在两个样品中， Voc含量最高的是丙酮(#33)，它与2，3-丁烷(#19)和3-甲基丁-1-醇(#36)结合，表明存在肉变质的细菌嗜热菌 Brochothrix thermosphacta. 易挥发的硫类化合物也是造成肉类香气和风味的重要因素，低浓度的硫化物产生(与羰基化合物结合)令人满意的牛排“肉类”特征，但在高浓度时会引起异味。这些硫化物主要是通过热量和抗氧化剂的作用形成的，但也表明细菌具有活性。在两个样品中发现了6个匹配因子>900的硫化合物(表A1中突出显示)。这些被鉴定的定果证明了 Centri 流路的惰性，以及吸附剂和解吸设置的优化选择。此外，还发现了两种硫化合物(乙硫醇和乙基二甲基硫醚)具有较低的匹配因子。 最后，诸如2，2，4-三甲基戊烷、1，3-二异丁酸二酯(#71)和邻苯二甲酸二乙酯(#72)之类的化合物是增塑剂，可能是样品在加工或包装过程中与聚合物接触所致。 结论 总而言之，我们展示了使用 Centri 灵活的分析设置可以轻松地将其应用于其他样品类型的能力，可以深入了解肉的香气特征。特别是，使用 Centri 在冷阱上进行大容量动态顶空采样与自动预浓缩相结合，可提高灵敏度。此外，使用多种吸附剂填充的吸附管和冷阱可检测到宽沸点范围内的分析物，同时保持色谱性能。 Centri 的 TD 管能力得到了其他采样模式的补充——HiSorb 高容量吸附萃取、顶空和 SPME一-所有这些都可以受益于无制冷剂的冷阱，从而提高灵敏度。使用这些不同的进样模式对多种样品类型进行无人值守的顺序分析， Centri 极大地提高了高通量实验室的效率。 表1：在两个样本中NIST 匹配因子>900的前50个成分。灰色阴影为硫化合物。 在其他感官特性（例如嫩度）中，熟肉的香气/味道提供了消费者感官体验的重要贡献，这是由于存在多种挥发性和半挥发性有机化合物（VOC和SVOC）。这些通常是烹饪中生物化学过程产生的结果，例如Maillard和Strecker反应以及脂质氧化。此外，牛饲料的成分可能会影响香气，而微生物菌群的形成则会产生异味。将所有存在的这些挥发物与感官数据相关联，是理解熟肉消费体验相关因素的一个重要方面。在这项研究中，我们研究了大块的牛里脊肉和臀部牛排散装样品的顶空特征香气，这些样品通过独立的动态顶空设备，再到行业标准的装有吸附剂的试管中富集。吸附管解吸和样品预浓缩是在Centri®自动多模式分析平台上进行的，同时进行GC–MS的分析。