采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与质谱联用仪(GC-MS )对三个品种的芒果挥发性成分进行了分析鉴定。结果表明,在萃取条件为:萃取头50/30μm CAR/PDMS/DVB, 200°C老化5min, 45°C恒温萃取30min,250 ℃解吸5min时,检出了3种芒果的74种挥发性成分,贵妃芒、金煌芒、秋芒中分别测到26、27、21种。三种芒果中共有的香气成分有19种,比如异松油烯、蒈烯、柠檬烯、石竹烯、水芹烯、蒎烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯等,烯烃组成了芒果的基本香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,贵妃芒中异松油烯含量为67.47%,秋芒中蒈烯明显更高,含量为70.93%。
芒果为著名热带水果之一,芒果香气独特,营养丰富,所含有的胡萝卜素成分特别高,是所有水果中少见的。本文采用AS-3901ASF全自动固相微萃取装置与气质联用方法,对市面上常见的贵妃芒、金煌芒和秋芒的香气成分进行了定性分析与对比,确定不同芒果品种在香气成分上的差异,为芒果等水果风味物质的开发与研究提供科学依据。
顶空固相微萃取-质谱法测定3种芒果中的挥发性成分 摘要 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与质谱联用仪(GC-MS)对三个品种的芒果挥发性成分进行了分析鉴定。结果表明,在:萃取条件为:萃取头 50/30umCAR/PDMS/DVB. 200℃老化 5min, 45℃恒温萃取30min, 250℃解吸 5min时,检出了3种芒果的74种挥发性成分,贵妃芒、金煌芒、秋芒中分别测到26、27、21种。三种芒果中共有的香气成分有19种,比如异松油烯、烯、柠檬烯、石竹烯、水芹烯、蒎烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯等,烯烃组成了芒果的基本香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,贵妃芒中异松油烯含量为67.47%,,7秋芒中中烯明显更高,含量为70.93%。 芒果为著名热带水果之一,芒果香气独特,营养丰富,所含有的胡萝卜素成分特别高,是所有水果中少见的。本文采用 AS-3901ASF全自动固相微萃取装置与气质联用方法,对市面上常见的贵妃芒、金煌芒和秋芒的香气成分进行了定性分析与对比,确定不同芒果品种在香气成分上的差异,为芒果等水果风味物质的开发与研究提供科学依据。 实验部分 仪器配置 1. 全自动微萃取装置:克莱克特 AS-3901ASF 型; 2.气相-质谱联用仪: Agilent 7890B-5977A; 3.固相微萃取针: CAR/PDMS/DVB (50/30um)三合一涂层。 样品处理方法 将芒果用榨汁机匀浆,取3.00g于20 ml 顶空瓶中,加入0.3 g/ml的 NaCl 溶液 2ml, 加完之后立即盖上瓶盖,每批样品做3个平行实验。 三、 仪器条件 气相色谱条件 色谱柱 HP-5ms (30mx0.25 mmx0.25um)弹性石英毛细管柱 固相微萃取专用衬管 78.5mmx6.3 mmx0.75mm 载气和流速 氦气, 1.0 ml/min 仪器条件 进样口250℃, 分流比 20:1,初始温度60℃, 保持 1min, 以4°C/min升至120℃, 再以5°C/min升至200°℃,保 持3min。 质谱条件 离子源及温度 EI源,温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70eV。 接口温度 280°C 扫描模式 全扫描,质量范围 40~500 m/z AS-3901ASF 固相微萃取条件 老化温度和时间 200℃, 5min 萃取温度和时间 45℃, 30min 解析温度和时间 250℃, 5min 搅拌速度 无 四、 结果与讨论 1.样品的质谱图 将样品处理后放入20 ml顶空瓶中,按上述优化的各种条件设定,对样品进行全扫描分析,所得质谱结果的总离子流如下图1。 图1.贵妃芒样品检测的总离子流图 Counts vs. 采集时间(min) 图2.金煌芒样品检测的总离子流图 图3.秋芒样品检测的总离子流图 2.未知化合物的解析 使用MassHunter 软件和 NIST 19库对检测数据进行化合物解析自动处理,得到主要未知化合物的解析成分如表1~3。 表1:贵妃芒样品主要化合物解析成分表(相对含量≥0.1%) 编号 保留时间 化合物 分子式 峰面积(A) 相对含量(%) 定性分数(%) 1 1.406 Benzeneethanamine,2-fluoro-.beta.,3-dihydroxy-N-methyl- C9H12FNO2 619354 0.49 75.24 2 2.931 Hexanal C6H12O 1121904 0.88 89.7 3 3.678 2-Hexenal,(E)- C6H100 275991 0.22 70.26 4 5.208 (1R)-2,6,6- Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-ene C10H16 370223 0.29 88.49 5 6.548 Bicyclo[3.1.1]heptane, 6,6-dimethyl-2-methylene-,(1S)- C10H16 1681011 1.32 92.94 6 6.924 .alpha.-Phellandrene C10H16 1331054 1.05 87.07 7 7.088 3-Carene C10H16 20417749 16.09 97.53 8 7.258 1,3-Cyclohexadiene,1-methyl-4-(1-methylethyl)- C10H16 3083398 2.43 94.9 9 7.501 Benzene, 1-methyl-3-(1-methylethyl)- C10H14 790615 0.62 89.91 10 7.602 D-Limonene C10H16 4015289 3.16 95.27 11 8.142 3-Carene C10H16 379382 0.30 88.29 12 8.465 .gamma.-Terpinene C10H16 651083 0.51 92.01 13 9.397 Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethylidene)- C10H16 85624574 67.47 95.75 14 10.091 1,3,8-p-Menthatriene C10H14 225444 0.18 90.21 15 10.843 p-Mentha-1,5,8-triene C10H14 158190 0.12 86.91 16 10.98 Carveol C10H16O 203048 0.16 80.92 17 12.203 Carveol C10H16O 208961 0.16 76.85 18 12.489 Alpha,alpha,4-trimethylbenzylcarbanilate C17H19NO2 202635 0.16 81.57 19 21.592 Naphthalene, decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1-methylethenyl)-,[4aR- (4a.alpha.,7.alpha.,8a.beta.)]- C15H24 949021 0.75 96.73 20 21.825 Naphthalene, 1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-1,8a-dimethyl-7-(1-methylethenyl)-,[1R-(1.alpha.,7.beta.,8a.alpha.)]- C15H24 243302 0.19 89.7 表2::金煌芒样品主要化合物解析成分表(相对含量≥0.1%) 编号 保留 时间 化合物 分子式 峰面积(A) 相对含量(%) 定性分数(%) 1 1.438 3-Hydroxy-N- methylphenethylamine C9H13NO 449091 0.59 75.2 2 2.953 Hexanal C6H12O 1752957 2.30 93.95 3 3.032 Hexanal C6H12O 964682 1.27 93.52 4 3.784 2-Hexenal,(E)- C6H100 1180327 1.55 81.2 5 4.504 1,2,4-Benzenetricarboxylic acid,1,2-dimethyl ester C11H1006 96976 0.13 62.96 6 4.769 Oxime-,methoxy-phenyl- C8H9NO2 282092 0.37 73.71 7 5.224 (1R)-2,6,6- Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-ene C10H16 215694 0.28 78.58 8 6.606 .beta.-Myrcene C10H16 999241 1.31 89.83 9 6.919 Ethyl (1- adamantylamino)carbothioylcarb amate C14H22N2O2S 1538038 2.02 66.68 10 7.131 3-Carene C10H16 16553983 21.73 97.03 11 7.305 1,3-Cyclohexadiene, 1-methyl-4-(1-methylethyl)- C10H16 1486970 1.95 91.55 12 7.528 Benzene, 1-methyl-3-(1- methylethyl)- C10H14 2291348 3.01 93.92 13 7.639 D-Limonene C10H16 2716393 3.57 91.12 14 8.179 3-Carene C10H16 105713 0.14 67.96 15 8.497 3-Carene C10H16 395086 0.52 80.38 16 9.397 Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethylidene)- C10H16 39911443 52.39 94.36 17 9.868 Nonanal C9H18O 1083649 1.42 90.5 18 10.123 1,3,8-p-Menthatriene C10H14 114672 0.15 79.39 19 10.869 p-Mentha-1,5,8-triene C10H14 86412 0.11 82.07 20 12.5 Benzene, 1,2,3,4-tetramethyl- C10H14 120529 0.16 59.7 21 13.12 Decanal C10H20O 108819 0.14 77.08 22 21.597 Naphthalene, decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1-methylethenyl)-,[4aR- (4a.alpha.,7.alpha.,8a.beta.)]- C15H24 799347 1.05 97.18 23 21.83 1H-Cyclopropa[a]naphthalene,decahydro-1,1,3a-trimethyl-7-methylene-,[laS- (1a.alpha.,3a.alpha.,7a.beta.,7b.a lpha.)]- C15H24 100082 0.13 89.82 表3:秋芒样品主要化合物解析成分表(相对含量≥0.1%) 编号 保留时间 化合物 分子式 峰面积(A) 相对含量(%) 定性分数(%) 1 1.412 Benzenemethanol,2-(2-aminopropoxy)-3-methyl- C11H17NO2 647353 0.73 74.05 2 4.732 Oxime-, methoxy-phenyl-_ C8H9NO2 123801 0.14 71.53 3 5.209 (1R)-2,6,6- Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-ene C10H16 615099 0.69 91.38 4 6.548 Bicyclo[3.1.1]heptane, 6,6-dimethyl-2-methylene-,(1S)- C10H16 3438459 3.85 94.75 5 6.924 .alpha.-Phellandrene C10H16 1031744 1.16 82.42 6 7.099 3-Carene C10H16 63319466 70.93 97.62 7 7.258 .gamma.-Terpinene C10H16 378438 0.42 84.69 8 7.496 Benzene, 1-methyl-3-(1-methylethyl)- C10H14 835910 0.94 83.44 9 7.597 D-Limonene C10H16 4963079 5.56 97.11 10 8.142 1,3,6-Octatriene, 3,7-dimethyl-,(Z)- C10H16 205573 0.23 85.19 11 8.46 .gamma.-Terpinene C10H16 315082 0.35 85.52 12 9.296 Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethylidene)- C10H16 589283 0.66 95.04 13 9.36 Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethylidene)- C10H16 6956584 7.79 95.58 14 9.847 Nonanal C9H18O 178805 0.20 86.93 15 19.495 1H-Cycloprop[e]azulene,1a,2,3,4,4a,5,6,7b-octahydro- 1,1,4,7-tetramethyl-,[1aR-(1a.alpha.,4.alpha.,4a.beta.,7b.al pha.)]- C15H24 104514 0.12 81.57 16 19.771 Caryophyllene C15H24 2677054 3.00 97.63 17 20.713 1,4,7,-Cycloundecatriene, 1,5,9,9-tetramethyl-,Z,Z,Z- C15H24 2405928 2.69 97.08 18 29.826 3(2H)-Isothiazolone, 2-octyl- C11H19NOS 209122 0.23 71.27 3.主要成分的结构与质谱图 本次测试从3种芒果样品中共检测到74种挥发性有机物,其中香味物质19种,主要成分包括:异松油烯、烯、柠檬烯、石竹烯、水芹烯、蒎烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯等烯烃,其中贵妃芒、金煌芒的异松油烯分别达到67.47%和52.39%,而秋芒中的烯达到70.93%,(见表1~3),主要成分的定性结果≥80,说明实验效果良好,异松油烯和和烯的结构与质谱图如图4~5. 图4.异松油烯的结构与质谱图 图5..喜烯的结构与质谱图 4.重复性实验 对同一批次样品进行3次重复检测,主要成分的出峰时间与相对含量偏差小于5%,样品的重现性较高,如图6。 采集时间(min) 图6.同批样品3次测试的总离子流图 5.结论 采用顶空微萃取-质谱法在三种芒果品种中共检出74种挥发性成分,贵妃芒、金煌芒、秋芒中分别测到26、27、21种。三种芒果中检出香气成分19种,,比如异松油烯、烯、柠檬烯、石竹烯、水芹烯、蒎烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯等,烯烃是组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异,贵妃芒、金煌芒与秋芒相比,含有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,这也是秋芒香气较寡淡的原因。采用全自动固相微萃取进样系统,与手动方法比较,操作简单,数据准确,去除了繁杂的手动前处理过程,:省时高效,给科研实验提供了极大的方便。 一、仪器配置1.全自动微萃取装置:克莱克特AS-3901ASF型;2.气相-质谱联用仪:Agilent 7890B-5977A;3.固相微萃取针: CAR/PDMS/DVB(50/30µm)三合一涂层。二、样品处理方法将芒果用榨汁机匀浆,取3.00g于20 ml顶空瓶中,加入0.3 g/ml的NaCl溶液 2 ml,加完之后立即盖上瓶盖,每批样品做3个平行实验。
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郑州克莱克特科学仪器有限公司为您提供《芒果中挥发性成分和香气成分检测方案(自动进样器)》,该方案主要用于其他水果制品中理化分析检测,参考标准--,《芒果中挥发性成分和香气成分检测方案(自动进样器)》用到的仪器有全自动固相微萃取装置克莱克特AS-3901ASF、克莱克特AS-3901ASH固相微萃取系统