氟康唑中理化分析检测方案(自动电位滴定)

T-325-201712 海能仪器：：电位滴定法测定氟康唑的含量 1前言 氟康唑是治疗真菌感染的一种广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市场上有片剂、胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。本文依照药典的方法采用 T960电位滴定仪测定样品中的氟康唑含量，本方法准确、可靠，可用于氟康唑的含量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、Hanmilton pH复合电极、 10mL滴定管 2.2试剂 冰乙酸、高氯酸标准溶液(0.10041/L) 3实验方法 3.1实验步骤 称取0.1g样品于滴定杯中，加入50mL冰乙酸，待样品完全溶解后，用高氯酸溶液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 3 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1.0mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 4.5mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 8s 电位突跃量： 300 预控mv值： 无 4结果与讨论 4..119实验结果 空白体积：0.05mL，水分：0.23% 编号 质量(g) 体积(mL) 含量(%) 平均值(%) 1 0.1003 6.566 100.09 100.10 2 0.1007 6.593 100.11 计算公式 式中： X --样品含量(%)； C --高氯酸溶液的浓度(mol/L)； --滴定样品消耗高氯酸溶液体积(mL)； Vo --滴定空白消耗高氯酸溶液体积(mL)； M --样品质量(g)。 15.31 --每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于15.31mg氟康唑。 W --样品水分(%)。 4.2实验谱图 4.3结论 氟康唑原料药含量大于99.0%即为合格，本次实验样品氟康唑原料药中含量为100.10%，符合要求。另外，实验结果表明，本次实验重复性良好，可以满足检测需求。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2015：760. ) -- -- 1 前言氟康唑是治疗真菌感染的一种广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市场上有片剂、胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。本文依照药典的方法采用T960电位滴定仪测定样品中的氟康唑含量，本方法准确、可靠，可用于氟康唑的含量测定。 2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪、Hanmilton pH复合电极、10mL滴定管2.2 试剂冰乙酸、高氯酸标准溶液（0.1004l/L）