稀土中氯离子检测方案(自动电位滴定)

T-324-201903 海能仪器：电位滴定法测定稀土中氯离子含量 1前言 随着稀土产品应用的日益广泛，人们对稀土矿物中的各种成分测定分析方法也进行了大量的研究。由于高纯稀土在高科技领域中的应用对稀土产品中的氯离子含量有严格要求，国外许多产品标准中明确规定了氯离子的含量应小于 50ppm。本文采用硝酸银滴定法测定某稀土样品中氯离子的含量。 12仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，银复合电极，电热板。 2.2试剂 过氧化氢溶液，浓硝酸，硝酸银滴定液(0.02mol/L)。 3实验方法 3.1实验步骤 称取约2g样品于滴定杯中，加入5mL浓硝酸和 5mL过氧化氢，低温使试样溶解，冷却后加入40mL水，并用洗瓶冲洗杯壁，搅拌均匀后用硝酸银滴定至终点。 3.2参数设置 滴定模式： 等量滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.05mL 预滴定添加体积： 0.2mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 8s 电位突跃量： 150 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.09mL 样品名称 样品重量(g) 滴定体积(mL) 含量( ppm ) 平均值(ppm ) 稀土样品 2.1551 0.806 231.6 234.7 2.0063 0.756 231.5 2.0699 0.806 241.0 计算公式： 式中： --样品中氯离子的含量，单位为(%)； 0.0355 --与1mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯的含量，单位为克(g) --硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vo --空白消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)； --样品消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)； 4.2图谱 4.3结论 本文采用电位滴定的方式测定稀土样品中氯离子的含量，实验数据表明结果重复性良好，能够满足分析工作的需要。 注意事项 加入浓硝酸后加过氧化氢反应剧烈应做好防护措施，建议在通风橱进行；试样溶解时温度为低温；硝酸银滴定液应避光保存。 1 前言1 前言随着稀土产品应用的日益广泛，人们对稀土矿物中的各种成分测定分析方法也进行了大量的研究。由于高纯稀土在高科技领域中的应用对稀土产品中的氯离子含量有严格要求，国外许多产品标准中明确规定了氯离子的含量应小于50ppm。本文采用硝酸银滴定法测定某稀土样品中氯离子的含量。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，银复合电极，电热板。2.2 试剂过氧化氢溶液，浓硝酸，硝酸银滴定液（0.02mol/L）。