氢氧化铈中氧化率检测方案(自动电位滴定)

T-323-201712 3 海能仪器：电位滴定法测定氢氧化针的氧化率 1前言 饰浐品是产量最大的稀土产品，三价产品以碳酸饰为主，四价针产品则以氢氧化饰为主。氢氧化铈主要用于荧光屏添加剂、制备汽车尾气净化催化剂的原料、合成硝酸铈铵的原料等，其合成方法有传统法、碱转换法和集成法等，均以碳酸饰为主要原料。但在合成氢氧化衔时总是存在部分三价，因此测定四价的含量(即氧化率)可以作为判定其纯度的依据。 本文采用电位滴定的方式，避免了原方法中颜色判定导致的误差，操作省时省力，结果更加准确可靠。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪， Hanmilton铂复合电极， 电热炉， 2.2试剂 硫酸溶液(1+2)，硫酸溶液(10%)，尿素(20%)，亚铁标准溶液(0.01100mol/L)，磷酸，高氯酸 3实验方法 3.1实验步骤 (1)总 称取约7g样品于滴定杯中，加入10mL硫酸(1+2)，低温溶解试样，冷却后定容100mL待用。准确吸取 2mL稀释液，加入40mL硫酸(10%)和5mL尿素(20%)，搅拌均 匀后用亚铁标准溶液滴定至终点，体积为V1。 (2)四价市 再吸取2mL稀释液于滴定杯中，加入10mL磷酸，5mL高氯酸，于电炉上加热直至高氯酸冒烟，剧烈反应趋于平静后，取下稍冷，加入40mL硫酸(10%)，凉透后加入5mL尿素(20%)，搅拌均匀后用亚铁标准溶液滴定至终点，体积为V2。V1和V2的比值即为氧化率。 3.2参数殳置 滴定模式：动态滴定 搅拌速度：3 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.5mL 结束体积： .30mL 预滴定搅拌时间：66s 电位突跃量： 300 预控mv值：无 4结果与讨论 4.1结果 亚铁滴定液浓度：0.0096mol/L 样品名称 样品重量(g) 滴定体积Vi(mL) 滴定体积V2(mL) 氧化率(%) 平均值(%) 氢氧化 0.6999 6.062 6.108 99.25 99.41 6.104 6.131 99.56 计算公式 式中： X --四价的氧化率，%； V --滴定四价时亚铁溶液的消耗量， mL； V2 --滴定总饰时亚铁溶液的消耗量， mL。 4.2图谱 (1)四价沛 (2)总 4.3结论 由实验结果和图谱得知，用电位滴定法测定氢氧化的氧化率图谱峰明显，重复性良好，回收率符合企业标准，能够满足氢氧化饰产品中的价态分析要求。 1 前言铈产品是产量最大的稀土产品，三价铈产品以碳酸铈为主，四价铈产品则以氢氧化铈为主。氢氧化铈主要用于荧光屏添加剂、制备汽车尾气净化催化剂的原料、合成硝酸铈铵的原料等，其合成方法有传统法、碱转换法和集成法等，均以碳酸铈为主要原料。但在合成氢氧化铈时总是存在部分三价铈，因此测定四价铈的含量（即氧化率）可以作为判定其纯度的依据。本文采用电位滴定的方式，避免了原方法中颜色判定导致的误差，操作省时省力，结果更加准确可靠。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，Hanmilton铂复合电极，电热炉，2.2 试剂硫酸溶液（1+2），硫酸溶液（10%），尿素（20%），亚铁标准溶液（0.01100mol/L），磷酸，高氯酸