铁矿石中铁检测方案(自动电位滴定)

T-323-201903 -4- 海能仪器：电位滴定法检测铁矿石中的铁含量 i前言 铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点，在原理上易理解，但是具体的操作条件不容易掌握，在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标和客户提供的方法，采用电位滴定的方式进行，避免了颜色判定可能产生的误差，节省了时间和试剂，为全铁含量的测定提供了一定的方法法据。 2实验部分 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪、Hamilton铂复合电极、10mL滴定管单元、电热板 2.2试剂 相关配制见附录。 重铬酸钾溶液(0.3mol/L)，盐酸溶液、二氯化锡溶液(6%)、钨酸钠溶液(250g/L)、氟化钠溶液(50g/L)、三氯化钛溶液、硫磷混酸溶液(3：3：4)、重铬酸钾(1g/L)、高锰酸钾溶液(4g/L) 3实验方法 3.1实验步骤 称取约0.2g(精确至0.001g)置于滴定杯中，少量水润湿，加入15mL氟化钠溶液和20mL盐酸，于电热板上加热至尽沸(300℃)溶解，溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液，保持 试样呈微黄色，浓缩体积至20mL，取下冷却。如氯化亚锡过量，溶液呈无色，加入高锰酸钾溶液使其呈黄色。后加入50mL水， 1mL钨酸钠溶液，在不断摇动下加三氯化钛溶液至至液呈蓝色，后滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失。立即加入10mL硫酸磷酸混合液，搅拌均匀后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点。空白实验不加氯化亚锡溶液，其它试剂添加采用与测量试样完全相同的步骤。 3.2参数设定 滴定模式：动态滴定 搅拌速度：5 电极平衡时间：4s 预搅拌时间：6s 电极平衡电位：1mv 滴定速度：标准 最小添加体积：0.02mL 预滴定添加体积：3.0mL 结束体积：20mL 预滴定后搅拌时间：8s 电位突跃量：700 预控mv值：无 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积： 0.045mL 样品名称 样品重量(g) 滴定体积(mL) 含量(%) 平均值(%) 全铁矿石 0.20806 6.722 53.77 53.72 0.21177 6.840 53.76 0.21075 6.789 53.62 计算公式： 式中： X --铁含量，单位为%； V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； C --重铬酸钾滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --试样的称样量，单位为克(g)； 55.85 --铁的摩尔质量，单位为(g/mol)。 4.2图谱 4.3结论 本文采用电位滴淀的方式测定全铁矿石中铁的含量，实验数据表明仪器测定结果重复性良好，能够满足分析工作的需要。 ( 参考文献 ) GB/T 6730.65-2009 铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 注意事项 样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。试样溶解完全后可能会出现白色片状沉淀，是由溶液体积变少导致氟化钠析出引起的，不影响实验结果。滴加三氯化钛后保证至少稳定 30s不褪色。 附录 1、重铬酸钾溶液(0.3mol/L)：配制与标定按国标 GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。 2、、-二氯化锡溶液(6%)：将6g二氯化锡加热溶于20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL。 3、钨酸钠溶液(250g/L)：将25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL磷酸，用水稀释至100mL 4、氟化钠溶液(50g/L)：将5g氟化钠溶于适量水中，用水稀释至100mL。 5、三氯化钛溶液：吸取2mL浓三氯化钛溶液(1.192g/mL)，用盐酸稀释至30mL。 5、硫磷混酸溶液(3：3：4)：将30mL浓硫酸注入40mL水中，然后边搅拌边缓慢加入30mL磷酸，冷却。 1 前言铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点，在原理上易理解，但是具体的操作条件不容易掌握，在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标和客户提供的方法，采用电位滴定的方式进行，避免了颜色判定可能产生的误差，节省了时间和试剂，为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。2 实验部分2.1 仪器T960全自动电位滴定仪、Hamilton 铂复合电极、10mL滴定管单元、电热板2.2 试剂相关配制见附录。重铬酸钾溶液（0.3mol/L），盐酸溶液、二氯化锡溶液（6%）、钨酸钠溶液（250g/L）、氟化钠溶液（50g/L）、三氯化钛溶液、硫磷混酸溶液（3：3：4）、重铬酸钾（1g/L）、高锰酸钾溶液（4g/L）