电镀溶液中氯离子和硼酸含量检测方案(自动电位滴定)

T-323-201712 海能仪器：电位定法测定电镀溶液中的氯离子和硼酸含量 i前 电镀的原理是以金属为阳极，镀件为阴极，通以直流电后在阴极(镀件)上沉积上一层均匀、致密的镀层。而阳极在通电过程中极易钝化，为了保证阳极的正常溶解，需要在镀液中加入一定量的阳极活化剂。 在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化，还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。 硼酸在镀液中主要用作缓冲剂，使其 pH 值维持在一定的范围内。以镀镍液为例：当镀镍液的pH值过低，将使阴极电流效率下降；而pH值过高时，会使镀层脆性增加，同时Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡的留留，使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生产中必须严格控制硼酸含量。 本文采用电位滴定的方式，配合自动进样器，操作省时省力，结果更加准确可靠。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪， T9616自动进样器， 银复合电极，pH复合电极，甘油混合液 2.2试剂 硝酸银溶液(0.0509mol/L)，pH=10的缓冲溶液，氧化浴液(0.1mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 (1)氯离子 精确量取试样1.0mL 于滴定杯中，加入50mL水。平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，用硝酸银溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 (2)硼酸 精确量取试样1.0mL于滴定杯中，先加入40mL水，再加入25mL甘油混合液，平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，。用氢氧化钠溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。 3.2参数设置 (1)氯离子 滴定模式：动态滴定 搅拌速度：6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.5mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 6s 电位突跃量：‘400 预控mv值：7无 (2)硼酸 滴定模式：终点滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间：：5s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 快滴体积： 0.3mL 终点值(pH)： 8.4 慢滴体积： 0.02mL 终点预控范围(pH)： 8.1 预滴定添加体积： 4.5mL 延时： 10s 预滴定搅拌时间： 6s 相关系数： 61.8 结束体积： 10mL 4结果与讨论 4.1结果 (1)氯离子 空白体积： 0.02mL 编号 滴定样品体积(mL) 取样量(mL) 氯含量 (g/L) 平均值(g/L) 1 2.351 1.0 4.21 4.29 2 2.420 4.33 3 2.420 4.33 4 2.400 4.29 (2)硼酸含量 空白体积：0.11mL 1#镀液 编号 滴定样品体积(mL) 取样量(mL) 硼酸含量(g/L) 平均值(g/L) 1 5.503 1.0 34.13 34.12 2 5.450 34.79 3 5.701 35.38 5.440 33.73 计算公式 (1)氯离子 式中： X --氯离子的含量，单位是克每升(g/L)； --滴定试样时硝酸银溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时硝酸银溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； C --硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V --样品的体积，单位为(mL)； 35.5 --氯的分子量。 (2)硼酸 式中： X --硼酸的含量，单位是克每升(g/L)； V --滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； --氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L )； V --样品的体积，单位为(mL)； 61.8 --硼酸的分子量。 4.2图谱 (1)氯离子含量 (2)硼酸含量 4.3结仑 测定硼酸时可做预实验(即通过酚酞指示剂判定溶液终点pH)。参考溶液颜色变化选择pH=8.4作为仪器“终点滴定”模式的终点值。选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在 4min左右完成滴定和清洗的步骤。测定氯离子时，选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在2min 左右完成滴定和清洗的步骤。 用此方法测定这两种成分操作简单，重复性良好。 注意事项 1、自动进样器采用喷淋清洗，喷淋时间设置 6s即可。 2、试剂的添加可使用滴定模块自动完成。 1 前言1 前言电镀的原理是以金属为阳极，镀件为阴极，通以直流电后在阴极（镀件）上沉积上一层均匀、致密的镀层。而阳极在通电过程中极易钝化，为了保证阳极的正常溶解，需要在镀液中加入一定量的阳极活化剂。在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化，还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。硼酸在镀液中主要用作缓冲剂，使其pH值维持在一定的范围内。以镀镍液为例：当镀镍液的pH值过低，将使阴极电流效率下降；而pH值过高时，会使镀层脆性增加，同时 Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡的滞留，使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生产中必须严格控制硼酸含量。本文采用电位滴定的方式，配合自动进样器，操作省时省力，结果更加准确可靠。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，T9616自动进样器，银复合电极，pH复合电极，甘油混合液 2.2 试剂硝酸银溶液（0.0509mol/L），pH=10的缓冲溶液，氢氧化钠溶液（0.1mol/L）