稀土氧化铽中纯度检测方案(自动电位滴定)

SINEO新T-322-201712 海能仪器：电位滴定法检测稀土氧化铖的纯度 1前言 稀土氧化铖是一种灰褐色粉末，用于制作金属、磁光玻璃、荧光粉、磁光贮存、化工添加剂等。本文用电位滴定仪检测稀土氧化铖的纯度，操作步骤简单，结果准确，重复性好。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪 铅复合电极， 10ml滴定管单元。 2.2试剂 EDTA标准溶液(0.05mol/L)、氧化镁、浓硝酸、纯化水。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)样品溶解 准确称取稀土试样14.95g，在烧杯中加35mL纯水，再加15mL浓硝酸，加热至近沸 ，将约7.5g稀土试样搅搅拌状态下分多次加入烧杯中，只有当前面的样品溶完后，才能再次加入试样。全部溶解当溶液澄清后，移入100mL容量瓶中；按上述方法把剩余样品全部溶解，合并两次溶液并定容至 100mL容量瓶中，此为溶液A。用移液管吸取溶液 A40mL于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此为溶液B。 (2)含量测定 吸取溶液 B2mL于滴定杯中，加入10mL pH=4的乙酸乙酸钠缓冲溶液，加水60mL，用 EDTA 标准溶液(0.05mol/L)滴定至终点。 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： 1mV 预滴定添加体积： 0.5mL 最小添加体积： 0.02mL 预滴定后搅拌时间： 6s 滴定速度： 极慢 结束体积： 10mL 3.3计算公式 其中 X --样品的纯度，%； V --样品消耗 EDTA标准溶液的体积， mL； C --EDTA标准溶液的浓度， mol/L； V2 --移取溶液B的体积数值，mL。 4结果与讨论 4.1实验数据 编号 滴定体积 (mL) 滴定剂浓度 (mol/L ) 取样量 (mL) 氧化铽含量 (%) 平均值 (%) 1 5.201 0.04921 2 99.97 100.04 2 5.207 100.08 3 5.207 100.08 4.2结仑 由实验数据得知，用电位滴定仪检测稀土氧化铖的纯度结果重复性良好，操作简单，结果准确，提高了工作效率。 1 前言稀土氧化铽是一种灰褐色粉末，用于制作金属铽、磁光玻璃、荧光粉、磁光贮存、化工添加剂等。本文用电位滴定仪检测稀土氧化铽的纯度，操作步骤简单，结果准确，重复性好。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪铅复合电极，10ml滴定管单元。2.2 试剂EDTA标准溶液（0.05mol/L）、氧化镁、浓硝酸、纯化水。