稀土氧化铽是一种灰褐色粉末,用于制作金属铽、磁光玻璃、荧光粉、磁光贮存、化工添加剂等。本文用电位滴定仪检测稀土氧化铽的纯度,操作步骤简单,结果准确,重复性好。
SINEO新T-322-201712 海能仪器:电位滴定法检测稀土氧化铖的纯度 1前言 稀土氧化铖是一种灰褐色粉末,用于制作金属、磁光玻璃、荧光粉、磁光贮存、化工添加剂等。本文用电位滴定仪检测稀土氧化铖的纯度,操作步骤简单,结果准确,重复性好。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪 铅复合电极, 10ml滴定管单元。 2.2试剂 EDTA标准溶液(0.05mol/L)、氧化镁、浓硝酸、纯化水。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)样品溶解 准确称取稀土试样14.95g,在烧杯中加35mL纯水,再加15mL浓硝酸,加热至近沸 ,将约7.5g稀土试样搅搅拌状态下分多次加入烧杯中,只有当前面的样品溶完后,才能再次加入试样。全部溶解当溶液澄清后,移入100mL容量瓶中;按上述方法把剩余样品全部溶解,合并两次溶液并定容至 100mL容量瓶中,此为溶液A。用移液管吸取溶液 A40mL于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此为溶液B。 (2)含量测定 吸取溶液 B2mL于滴定杯中,加入10mL pH=4的乙酸乙酸钠缓冲溶液,加水60mL,用 EDTA 标准溶液(0.05mol/L)滴定至终点。 3.2仪器参数 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 6 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 5s 电极平衡电位: 1mV 预滴定添加体积: 0.5mL 最小添加体积: 0.02mL 预滴定后搅拌时间: 6s 滴定速度: 极慢 结束体积: 10mL 3.3计算公式 其中 X --样品的纯度,%; V --样品消耗 EDTA标准溶液的体积, mL; C --EDTA标准溶液的浓度, mol/L; V2 --移取溶液B的体积数值,mL。 4结果与讨论 4.1实验数据 编号 滴定体积 (mL) 滴定剂浓度 (mol/L ) 取样量 (mL) 氧化铽含量 (%) 平均值 (%) 1 5.201 0.04921 2 99.97 100.04 2 5.207 100.08 3 5.207 100.08 4.2结仑 由实验数据得知,用电位滴定仪检测稀土氧化铖的纯度结果重复性良好,操作简单,结果准确,提高了工作效率。 1 前言稀土氧化铽是一种灰褐色粉末,用于制作金属铽、磁光玻璃、荧光粉、磁光贮存、化工添加剂等。本文用电位滴定仪检测稀土氧化铽的纯度,操作步骤简单,结果准确,重复性好。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪铅复合电极,10ml滴定管单元。2.2 试剂EDTA标准溶液(0.05mol/L)、氧化镁、浓硝酸、纯化水。
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