海能仪器：铬矿粉中铬离子含量的测定（氧化还原滴定法）

iManon海能 仪 器民族仪器 品质典范 民族仪器 品质典范 T860测定铬矿粉中铬离子的含量 1、方法概要及原理 氧化还原滴定法。具体实验步骤参照 YB/T 191.2-2001进行。 2、实验仪器及试剂 仪器：T860 试剂：硫酸、磷酸、硫酸锰溶液、硝酸银溶液、过硫酸铵溶液、氯化钠溶液、亚硝酸钾溶液、高锰酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液； 3、检测步骤 3.1样品消解过程。铬矿粉的微波消解条件：铬矿粉取样量为 0.2g。在消解罐中加入7ml硫酸、5ml磷酸、1ml氟硼酸。消解程序如下： 阶段 升温时间 min 温度℃ 压力 psi 保温时间 min 1 11 150 350 5 2 2 200 350 20 3.2滴定管的清洗。使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操操，补液至少在6次以上。 3.33电极的准备。使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极，并将电极连接到相应的接口内。 3.4滴定。将消解好的铬矿粉样品转移至滴定杯中，并使用少量蒸馏水清洗消解罐，清洗液也全部转移至滴定杯中，将电极插入到溶液中并调整好位置。仪器面板上选择常量滴定，并设定好相应参数后进行滴定。 4、结果统计 样品质量(g) 样品 硫酸亚铁铵的滴定体积(ml ) 返 滴定 消耗 高锰 酸钾 的体 积(ml) 硫 酸亚 铁铵 标准 溶液 相当 于Cr2O3质 量的 标定(T1) T1 的平 均值 高 锰酸 钾标 准溶 液系数f的 测定 f的平均值 空白体积 铬矿石中三氧化二铬的质量分数(%) 平均值 0.2110 12.3 93 3.772 0.002 5 0.0025 1.069 6 1.069 0 0.002 9.910 9.901 0.20 16 13.9 77 5.613 0.002 5 1.068 4 9.892 --