保湿啫喱中37种元素含量检测方案(ICP-MS)

SSL-CA19-022Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-102 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai ICPMS-2030测定化妆品中的多种元素含量 ICPMS-102 摘要：参考《化妆品安全技术规范》 (2015年版)，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量，并进行加标回收率验证。实验结果表明，该方法灵敏度高(1~10ug/L)， 定量准确(加标回收率高91~111%))、D可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。 关键词：化妆品 ICPMS-2030金属元素 化妆品是人们经常使用的轻工产品，它使用过程中直接接触人体的相关部位，因此化妆品的质量和安全性显得尤其重要。我国是化妆品消费大国，国家对化妆品进行了严格的监管以保障消费者健康。化妆品中的元素含量是评价其质量的重要指标，直接关系到使用者的安全，因此准确快速的对化妆品中的微量元素进行测定，对于监控化妆品质量具有重要作用。电 I实验部分 感耦合等离子体质谱仪 (ICPMS) 在化妆品元素分析上具有独特优势。国家《化妆品安全技术规范》(2015年版)就规定了对化妆品中元素进行测定的方法。 本文参考规范的方法，采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030测定化妆品样品中的多种元素含量，具有线性范围宽，灵敏度高，可实现元素同时测定等优点。 岛津 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2仪器分析条件 ICP-MS 仪器分析条件见表1。 表 1ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 8.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0 mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用超纯冲洗，干燥后备用；实验所用的 HNO 和Hz0z均为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 l样品的前处理 准确称取 0.3g(精确至0.1mg)保湿啫喱样品于聚四氟乙烯微波消解罐中，依次加入4mL HNO：和1mLHz02，先静置 30 min 后再置于电热低上低温加热预消解30 min， 然后盖上消解罐盖，放入微波消解仪，按标准推荐的升温程序进行消解后冷却至室温，打开消解罐，用1% HNO 溶液将消解液转移至50mL容量管中，定容至刻度线，摇匀，离心后收集上清液待测。 |结果讨论 3.1标准曲线溶液配制 配制介质为1% HNO的各种元素系列标准溶液于50mL容量管中，配制浓度如表1所示。采用在线加内标的方式，内标元素为103Rh 和185Re， 浓度均为 20 ug/L。 表2标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数(amu) 标准曲线浓度(ug/L) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 Ag 107 0 1 2 5 10 As 75 0 1 2 5 10 Ba 137 0 1 2 5 10 Be* 9 0 1 2 5 10 Bi 209 0 1 2 5 10 Cd 111 0 1 2 5 10 Ce 140 0 1 2 5 10 Co 59 0 1 2 5 10 Cr 52 0 1 2 5 10 Cs 133 0 1 2 5 10 Cu 63 0 1 2 5 10 Dy 163 0 1 2 5 10 Er 166 0 1 2 5 10 Eu 153 0 1 5 10 Gd 157 0 1 2 5 10 Hg 202 0 1 2 5 10 Ho 165 0 1 2 5 10 In 115 0 1 2 5 10 La 139 0 1 2 5 10 Li* 7 0 1 2 5 10 Lu 175 0 1 2 5 10 Mn 55 0 1 2 5 10 Nd 146 0 1 2 5 10 Ni 60 0 1 2 5 10 Pb 208 0 1 2 5 10 Pr 141 0 1 2 5 10 Rb 85 0 2 5 10 Sc 45 0 2 5 10 Sm 147 0 2 5 10 Sr 88 0 2 5 10 Tb 159 0 2 5 10 Th 232 0 2 5 10 TI 205 0 2 5 10 Tm 169 0 2 5 10 V 51 0 2 5 10 Y 89 0 2 10 Yb 172 0 2 5 10 注：*为使用No Gas 模式 3.2部分元素标准曲线如下： 图1Be元素的标准曲线 r=1.0000 图2Dy元素的标准曲线 r=0.99999 图3Sr元素的标准曲线r=0.99999 图4Er元素的标准曲线r=1.0000 图5Li元素的标准曲线 r=0.99999 图6Pb元素的标准曲线 r=0.99999 3.3方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行11次测定，以3倍信号强度的标准偏差除以标准曲线斜率得到仪器检出限，按称样量0.3g，定容体积为50 mL 计算方法检出限，结果列于表3. 表3方法检出限 元素 仪器检出限 方法检出限 元素 仪器检出限 方法检出限 (ug/L) (ug/kg) (ug/L) (ug/kg) Ag 0.0026 0.427 Li* 0.0166 2.767 As 0.0093 1.555 Lu 0.0005 0.077 Ba 0.0043 0.710 Mn 0.0374 6.233 Be* 0.0016 0.260 Nd 0.0010 0.167 Bi 0.0029 0.477 Ni 0.0060 0.995 Cd 0.0013 0.212 Pb 0.0020 0.332 Ce 0.0003 0.046 Pr 0.0002 0.028 Co 0.0013 0.219 Rb 0.0043 0.717 Cr 0.0115 1.915 Sc 0.0185 3.083 Cs 0.0011 0.178 Sm 0.0021 0.350 Cu 0.0365 6.083 Sr 0.0034 0.567 Dy 0.0002 0.040 Tb 0.0006 0.095 Er 0.0001 0.029 Th 0.0003 0.042 Eu 0.0001 0.022 TI 0.0010 0.167 Gd 0.0005 0.086 Tm 0.0001 0.010 Hg 0.0081 1.351 V 0.0040 0.667 Ho 0.0006 0.105 Y 0.0005 0.093 In 0.0009 0.158 Yb 0.0004 0.075 La 0.0002 0.045 注： 1、*为使用 No Gas 模式 3.4样品分析结果及加示回收率 使用 ICPMS-2030直接测定保湿啫喱中的金属元素含量，并进行加标回收实验。实验结果见表3. 表4保湿啫喱分析结果 Tm 185Re ND ND 0.50 110.9 V 103Rh ND ND 0.50 100.2 Y 103Rh 0.03 5.1 0.50 99.4 Yb 185 Re ND ND 0.50 108.0 注：1** 为使用 No Gas 模式 2、ND表示未检出 结论 参考标准《化妆品安全技术规范》 (2015年版))：，使用岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定了化妆品保湿啫喱中的多种微量元素含量。实验结果表明，该方法所有元素线性良好 (r> 0.9997)，方法检出限低(0.010~6.233 ug /kg))：，加标回收率高(91~111%)，测试精密度好，完全满足化妆品中多种微量元素的定量分析要求。 参考《化妆品安全技术规范》（2015年版），使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量，并进行加标回收率验证。实验结果表明，该方法灵敏度高（1~10 μg/L），定量准确（加标回收率高91~111%），可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。