一次性使用重力输液式输液器中铬、铜、镉、锡、钡、铅6种重金属元素检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-946Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-093 上海市徐汇区区州路180号B2栋http：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai ICP-MS 测定一次性使用重力输液式输液器中重金属元素的残留量 ICPMS-093 摘要：本文参考 GB 8368-2018《一次性使用输液器重力输液式》标准，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了一次性使用重力输液式输液器中铬、铜、镉、锡、钡、铅6种重金属元素含量。实验结果表明，各元素的相关系数r> 0.9997， 测定结果准确，加标回收率在94~105%之间，方法的精密度良好，RSD<3.0%，该方法适用于一次性重力输液式输液器中多元素含量的测定。 关键词：一次性使用重力输液式输液器重金属元素 ICPMS-2030 一次性重力输液式输液器是主要用于静脉输液、建立静脉与药液之间通道的常用一次性耗材。该输液器若在生产过程中不慎引入重金属，比如汞、镉、铅、铬、铜、锡和钡等一些具有较强生物毒性的重金属元素，它们将随着药液一同进入人体，重金属会和人体中的蛋白质、酶等发生化学作用，使其失去活性，或积聚在人体器官中，引发慢性中毒。因此，在一次性使用重力输液式输液器质量标准制定及质量控制过程中，有必要进行重金属元素的测定。 国家标准 GB 8368-2018《一次性使用输液器重力 输液式》中对元素铬、铜、镉、锡、钡、铅(浸提液中总金属含量不超过1 ug/mL，镉含量不超过 0.1 ug/mL)采用的主要测定方法为原子吸收法，该方法操作复杂，测定周期长，因此建立一种简便、快速、准确的重金属元素测定方法具有十分重要的意义。本文建立了运用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 同时测定一次性使用重力输液式输液器中铬、铜、镉、锡、钡、铅6种重金属元素的方法，该方法简便、快速、准确，可用于一次性使用重力输液式输液器的质量控制。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪蠕动泵 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNOs为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品前处理 取一次性重力输液式输液器，将其与一个装有1% HNO溶液250mL的干净烧杯、蠕动泵连成一循环系统，将烧杯至于加热器上进行加热，维持温度为(37±1)℃，以1L/h的速度使之循环2h。收集全部浸提液放置室温，摇匀，待测。同法制备空白溶液。 1.4仪器参数 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 8.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 配制介介为1%(V/V) HNO 的 Cr、Cu、Cd、Sn、Ba、Pb混合系列标准溶液于100 mL容量瓶中，配制溶液浓度如表2所示。内标元素45Sc 浓度为500ug/L、103Rh 和165Ho 浓度均为 50 ug/L， 采用在线添加内标。 表2元素标准溶液浓度及质量数 元素 I 质量数 标准曲线浓度(ug/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 Cr 53 0.00 0.50 1.0 5.0 10 Cu 65 0.00 0.50 1.0 5.0 10 Cd 111 0.00 0.50 1.0 5.0 10 Sn 120 0.00 0.50 1.0 5.0 10 Ba 137 0.00 0.50 1.0 5.0 10 Pb 208 0.00 0.50 1.0 5.0 10 注：所有元素均采用氦气碰撞模式 2.2各元素标准曲线如下 图1 Cr元素的标准曲线r=0.99979 图22Cu元素的标准曲线r=0.99975 部 图3 Cd元素的标准曲线 r=0.99998 图4 Sn元素的标准曲线 r=0.99994 图5 Ba元素的标准曲线r=0.99986 图6Pb元素的标准曲线 r=0.99996 2.3样品分析结果及加标回收率 将一次性重力式输液器按照前处理方法处理后，使用 ICPMS-2030 的碰撞模式直接测定样品中多种元素含量。对曲线空白的分析元素进行11次测定，软件中设置[显示定量下限]，标准曲线自动计算各元素的仪器检出限(3o)，根据样品前处理方法换算成相应的方法检出限。并对样品进行加标回收实验验证方法准确性，实验结果见表3。 表3样品分析结果及加标回收率 元素 分析结果 加标浓度 加标后测定结果 RSD(n=3) 回收率 方法检出限 内标 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (%) (%) (ug/L) Cr 45Sc ND 2.0 1.98 1.96 99 0.04 Cu 45Sc ND 2.0 2.01 1.01 100 0.009 Cd 103Rh ND 2.0 2.01 0.56 100 0.002 Sn 165Ho 3.34 2.0 5.22 3.53 94 0.07 Ba 165Ho ND 2.0 2.10 1.49 105 0.01 Pb 165Ho ND 2.0 2.07 1.13 104 0.007 备注：ND未检出； 2.4 方法精密度实验 为了验证本方法的重复性，取6份同样的样品，分别向样品中加入含各元素2 ug/L的标准溶液，计算出6份样品加标测定结果的 RSD值，确定方法的精密度都小于3%，其结果见表4。 表4样品加标样测定结果和精密度 加标羊( 测 定 结 果：((ug/L) 元素 1#样品 2#样品 3#样品 4#样品 5#样品 6#样品 RSD(%) Cr 1.92 1.95 1.95 2.00 2.06 1.96 2.44 Cu 2.01 2.04 2.04 1.90 2.04 2.05 2.91 Cd 1.95 2.02 1.97 1.99 1.90 1.93 2.13 Sn 5.13 5.16 5.24 5.29 5.26 5.33 1.46 Ba 2.19 2.20 2.21 2.14 2.24 2.23 1.58 Pb 2.12 2.12 2.12 2.13 2.06 2.12 1.14 结论 参考 GB 8368-2018《一次性使用输液器重力输液式》标准，采用电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030 对一次性使用重力输液式输液器中重金属元素进行测定，较之于标准规定的原子吸收法，该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好，可用于一次性使用重力输液式输液器中多元素含量的测定。 田岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 国家标准GB 8368-2018《一次性使用输液器 重力输液式》中对元素铬、铜、镉、锡、钡、铅（浸提液中总金属含量不超过1 μg/mL，镉含量不超过0.1 μg/mL）采用的主要测定方法为原子吸收法，该方法操作复杂，测定周期长，本文建立了运用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 同时测定一次性使用重力输液式输液器中铬、铜、镉、锡、钡、铅6种重金属元素的方法，实验结果表明，各元素的相关系数 r＞0.9997，测定结果准确，加标回收率在94~105%之间，方法的精密度良好，RSD<3.0%，该方法适用于一次性重力输液式输液器中多元素含量的测定。