尿液中钒、铬、钴、镉、铊、铅检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-934Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-089 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 ICPMS-2030 测定尿液中多种重金属含量 ICPMS-089 摘要：本文参考 GBZ/T 308-2018《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中钒、铬、钴、镉、铊、铅的含量。实验结果表明：该方法操作简便、快速，样品前处理简单，各元素的相关系数r>0.9996， 精密度好 (RSD<6%)，加标回收率在94.0~107.0%之间， 该方法可适用于尿液中多元素含量的测定。 关键词：尿液重金属 ICPMS-2030 多元素 人体含有多种必需的、非必需的和有害微量金属元素，准确检测这些微量元素的含量，有利于指导人们的膳食结构，控制人体体液的离子平衡，因此十分有必要了解微量元素的摄入和排出情况。因为尿液中铅、镉、铬等元素的浓度可以反应人体重金属的排出情况，间接反应机体的吸收量，是人体排出及吸收重金属的重要指标之一，因此尿液中元素浓度是临床检测和评价重金属 中毒和身体状况的重要依据之一。 由于ICPMS具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、)准确度高等优点，本文参考 GBZ/T 308-2018《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》的测试方法，采用直接稀释法处理尿液样品，使用岛津ICPMS-2030测定了尿液中多元素含量。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO： 为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品前处理 移取2.5 mL 试样于50mL容量瓶中，用1%的 HNO：(V/V) 定容至刻线，摇匀，待测。同法制备样品空白溶液和样品加标溶液。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：1.1L/min 高频频率：27.12MHz 火管管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0mL/min 载气流速：0.7L/min 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 配制介介为1%(V/V) HNO的V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb 混合系列标准溶液于 100 mL容量瓶中，配制溶液浓度如表1所示。内标元素89Y浓度为 500 ug/L、1151n和165Ho 浓度均为 50 ug/L， 采用内标组件在线添加。 表1元素标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 V* 51 0.00 0.50 1.0 2.5 5.0 10.0 Cr* 53 0.00 0.50 1.0 2.5 5.0 10.0 Co 59 0.00 0.50 1.0 2.5 5.0 10.0 Cd 111 0.00 0.50 1.0 2.5 5.0 10.0 丁I 205 0.00 0.50 1.0 2.5 5.0 10.0 Pb 208 0.00 0.50 1.0 2.5 5.0 10.0 注：：**元素均采用氦气碰撞模式 2.2各元素标准曲线如下 图1V元素的标准曲线 r=0.99968 图2 Cr元素的标准曲线r=0.99989 图3 Co元素的标准曲线r=0.99992 图4Cd元素的标准曲线 r=0.99996 图5TI元素的标准曲线 r=0.99967 图6 Pb元素的标准曲线 r=0.99993 2.3样品分析结果及加标回收率 使用ICPMS-2030 测定了尿液中钒铬、钴、镉、铊、铅的含量，同时对样品空白进行11次测定，计算各元素的方法检出限。按照实验方法，对控白溶液重复测定11次，取3倍强度的标准偏差除以曲线斜率求得各元素在溶液中的检出限；根据样品稀释倍数(20倍)，求得该方法的检出限；同时进行试验，计算回收率，实验结果见表2。 测定尿液样品中的重金属元素含量，每个样品重复测定3次。 表2样品分析结果及加标回收率 元素 内标 分析结果 加标浓度 加标后测定结果 RSD(n=3) 回收率 方法检出限 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (%) (%) (ug/L) V 89Y ND 2.0 1.89 1.00 94.5 0.11 Cr 89Y ND 2.0 1.90 4.74 95.0 0.48 Co 89Y ND 2.0 2.14 3.19 107.0 0.05 Cd 115|n ND 2.0 2.02 2.00 101.0 0.05 TL 165Ho ND 2.0 1.89 4.79 94.5 0.01 Pb 165Ho ND 2.0 1.88 5.70 94.0 0.78 备注：ND未检出 2.4方法精密度实验 为了验证本方法的重复性，取6份同样的样品，分别向样品中加入含各元素的标准溶液(最终溶液各元素加标量均为2ug/L)，求出6份样品加标测定结果的 RSD 值，确定方法的精密度，其结果见表3。 表3样品加标样测定结果和精密度 加标样(测定结果 (ug/L) 元素 1#样品22#样品3#样品4#样品5#样品6#样品RSD (%) 2.07 2.15 1.93 2.07 1.98 2.07 3.83 2.12 2.16 1.96 2.06 1.92 2.12 5.20 1.89 1.99 1.92 1.91 1.92 1.89 1.78 1.98 2.02 1.9 1.86 1.98 1.98 3.05 1.72 1.76 1.67 1.75 1.68 1.72 3.14 1.74 1.7 1.64 1.82 1.64 1.74 5.28 结论 ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津 LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判判，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 采用岛津公司电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030测定尿液中重金属元素的含量，元素线性关系及重复性良好，定量准确，各元素的相关系数r>0.9996，加标回收率在94.0~107.0%之间，6份样品加标重复性测试结果的相对标准偏差小于6%。该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足国标对尿液中多元素含量的测定。 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center ( 上海市徐汇区宜州路180号B2栋 咨询电话：021-34193996 http：//www.shimadzu.com.cnBuil d ing B2， N o. 1 80 Yizh ou R oa d ， S h angha i Hot l in e ： 0 21-341 9 3996 ) 本文参考GBZ/T 308-2018《尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中钒、铬、钴、镉、铊、铅的含量。实验结果表明：该方法操作简便、快速，样品前处理简单，各元素的相关系数 r＞0.9996，精密度好（RSD<6%），加标回收率在94.0~107.0%之间，该方法可适用于尿液中多元素含量的测定。