有机酸尿症中PBB和PBDE检测方案(气质联用仪)

SHIMADZU APPLICATION NEWS岛津分析应用报告NO.GCMS-002色谱分析 NO.GCMS-002http：//www.shimadzu.com.cn北京(010)85252416/2417/2352广州(020)87108613上海(021)64156604 年底前彻底退出日本市场。在美国，部分州通过法案，在2006年1月1日禁禁使用PBDE5 和PBDE8，2008年1月1日前禁止使用PBDE4。掌握这类阻燃剂在环境和人体中的残留情况极为重要。目前尚未见该类化合物分析的比较成熟的方法报道，本文利用 GCMS对该类化合物进行分析。 实验分析条件 装置： 进样口温度： 进样方式： 流量控制方式：色谱柱： 柱温度： 接口温度： 离子源温度： GCMS-QP2010350℃ 不分流(进样时间：1min) 横线速(43.1cm/min) DB-5ms， 30m ×0.25mm × 0.1om 100℃(1min)-15℃/min-180℃-10℃/min -350℃ (8min) 350℃ 260℃ 图122种PBB 和PBDE 混合物的 TIC 序号 名称 保留时间 峰面积 序号 名称 保留时间 峰面积 1 PBB1 6.45 4304186 12 PBDE6 16.65 2341551 2 PBDE1 6.642 3812579 13 PBDE6 16.933 316552 3 PBB2 7.267 3854573 14 PBDE6 17.525 374119 4 PBDE2 9.125 3679661 15 PBDE6 18.308 2048087 5 PBB3 9.333 3690111 16 PBB7 18.5 9285 6 PBDE3 11.292 3109259 17 PBDE7 19.242 1551130 7 PBB4 11.758 3653070 18 PBB8 19.658 69570 8 PBDE4 13.858 6347331 19 PBB8 19.817 62979 9 PBB5 13.933 3549012 20 PBDE8 20.525 1092129 10 PBDE5 14.792 2731113 21 PBB8 20.733 582020 11 PBB6 16.15 3104835 22 PBB9 21.958 473512 表2 PBB 和PBDE的分子量 Br直 PBB PBDE Br值 PBB PBDE 1 232.9 248.9 6 627.4 643.4 2 311.8 327.8 7 706.3 722.3 3 390.7 406.7 8 785.2 801.2 4 469.6 485.6 9 864.1 880.1 5 548.5 564.5 10 943 959 结论 由图1所示总离子流图可以看出，在本试验条件下，各化合物分离比较好。虽然NIST标准谱库中没有含6溴以上的PBB和3溴以上的PBDE， 但是根据该类化合物的质谱图可以得到比较强的分子离子峰(表2)以及质谱图解析的知识，我们仍能判断出这些化合物。 D岛津国际贸易(上海)有限公司 岛津应用技术咨询电话(分析中心)