临床尿液中碘含量检测方案(ICP-MS)

SSL-CA19-165Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-119 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996 ICPMS-2030 在临床尿液碘含量测定中的应用 ICPMS-119 摘要：参考《WS/T 107.2-2016 尿中碘的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了临床尿液中碘的含量，同时以冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09111 作为质控样，对分析方法进行了验证。实验结果表明，质控样品分析结果与标准值吻合，临床病人尿碘样品测定结果在26.9-644 ug/L之间，测定结果的 RSD 值小于2.41%(n=3)，精密度良好。该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，可适用于批量临床病人尿碘的测定。 关键词： ICP-MS尿碘临床 碘是人体必需的微量元素之一，是人体合成甲状腺激素的必要元素。严重的碘缺乏会导致地方性甲状腺肿等疾病，而长期摄入碘过量也对人体有诸多危害，如引起高碘甲状腺肿、甲亢等疾病。我国甲状腺疾病的病例自1995年逐年显著增加，甲状腺癌的病例也在增加，有关专家认为，患甲状腺疾病增多的原因大多与患者体内碘过量有关。因此，合理稳定的碘摄入对人体健康非常重要。人体通过饮食、空气、水等方式摄入的碘，80-90%由尿液排出，尿碘排泄基本恒定，排出量基本可以反应出它的摄入量，因此尿碘是一项反映人体碘营养水平的重要指标，世界卫生组织 l实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 (WHO) 建议14岁以上的男性及非妊娠妇女的最适宜尿碘为100-500 ug/L。目前尿碘的检测主要有砷催化分光光度法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)两种方法， ICP-MS 法具有灵敏度高、线性范围宽、精密度好、准确度高等优点，可以轻松应对人尿中碘含量测定要求。 本文参考《WS/T 107.2-2016 尿中碘的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法》，采用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 测定了冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW09111和临床病人尿液中碘的含量。 ICP-MS 仪器分析条件见表1c 表1 ICP-MS分析条件 参数 设定值 参数 设定值 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini炬管 雾化器 同轴 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21 V 能量过滤器电压 7.0V 1.3溶液配制 1.3.1曲拉通X-100(1%质量分数)取1mL曲拉通X-100，纯水稀释至100 mL。 1.3.2稀释剂(0.25%四甲基氢氧化铵和 0.02%曲拉通X-100混合溶液) 临用时取5mL四甲基氢氧化铵(25%，水溶液)和10mL曲拉通X-100(1.3.1)，纯水稀水至500 mL。 |样品前处理 向冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW09111中加入5.0 mL纯水后震荡，得到冻干人尿中碘成分分析标准物质复原液。 分别取1.0 mL 冻干人尿中碘成分分析标准物质复原液、1.0mL临床尿样，各加入1.0 mL纯水及 8.0 mL稀释剂(1.3.2)，混匀待测。 |结果与寸论 3.1标准溶液配制 使用0.25%四甲基氢氧化铵溶液逐级稀释市售碘标准溶液(1000mg/L) 至浓度为0.0 ug/L、10.0ug/L、50.0 ug/L、100.0pg/L、150.0 ug/L、300.0 ug/L、600.0 ug/L、1000.0 ug/L的标准溶液，待用。 分别取浓度为0.0ug/L、10.0 ug/L、50.0 ug/L、100.0 ug/L、150.0ug/L300.0ug/L、600.0 ug/L、1000.0 ug/L 的碘标准溶液1.0 mL，加入1.0mL本底尿(碘含量低于70 ug/L的澄清尿样)及8.0mL稀释剂(1.3.2)，混匀。标准加入法分析样品溶液中碘的含量，表2为标准加入法标准溶液浓度。 使用0.25%四甲基氢氧化铵溶液将元素单标溶液(1000 mg/L)稀释至1000 ug/L， 作为内标溶液，采用在线内标加入方式进行内标校正。 表2标准溶液浓度 元素 质量数 标准溶液浓度(ug/L) (amu) SA1 SA2 SA3 SA4 SA5 SA6 SA7 SA8 127 0 1 5 10 15 30 60 100 3.2标准曲线 碘元素的标准加入加曲线如图1所示，线性系数 r=0.99992。 定量法：标准加入法 图1碘元素标准曲线r=0.99992 3.3样品结果 使用 ICPMS-2030标准加入法测定冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW09111和临床病人尿样中碘元素含量，质控样测定结果与标准值吻合，结果见表3，临床病人尿样结果见表4。 表3冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW09111分析结果 元素 校正内标 标准值(ug/L) 测定值(ug/L) RSD(%)/(n=3) 126Te 550±17 546 1.20 表4临床病人碘元素分析结果 样品名称 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# 10# 测定值(ug/L) 531 214 56.3 292 26.9 214 554 644 626 637 RSD(%)/(n=3) 1.43 2.11 0.18 1.99 1.02 2.41 2.03 0.63 0.60 0.19 临床病人尿液碘的测定结果在 26.9-644 ug/L 之间，世界卫生组织(WHO)建议的14岁以上的男性及非妊娠妇女的最适宜尿碘为100-500 pg/L， 3# 和5#病人尿液碘含量低于 100 pg/L， 2#、4#和6#在适宜范围之内，1#、7#、8#、9#和10#病人尿液碘含量已高于 500 ug/L。 ■结论 使用岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定了临床病人尿液中碘的含量，使用冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09111作为质控样。实验结果表明，质控样分析结果同标准值吻合，临床病人碘含量在26.9-644 ug/L 之间，仪器精密度良好， RSD 值小于2.41%。该方法具有灵敏度高，线性范围宽，精密度好，准确度高等优点，可适用于批量临床病人尿碘的测定。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了临床病人尿液中碘的含量，使用冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09111作为质控样。实验结果表明，质控样分析结果同标准值吻合，临床病人碘含量在26.9-644 μg/L之间，仪器精密度良好，RSD值小于2.41%。该方法具有灵敏度高，线性范围宽，精密度好，准确度高等优点，可适用于批量临床病人尿碘的测定。