蛋氨酸羟基类似物钙盐中成分分析检测方案(自动电位滴定)

T-282-201712 电位滴定蛋氨酸羟基类似物钙盐的含量 1前言 蛋氨酸羟基类似物钙盐，外观是浅灰色颗粒状粉末，是一种与蛋氨酸有相同的生物学效价的饲料。除了作为蛋氨酸的前体之外，还可缓解热应激对动物的影响还能提供额外的 Ca+，从而降低日粮中碳酸钙的用量，为提高饲料配方中其他养分的含量提供了额外的空间。所以测定其含量十分重要。本文参照国标中的方法，使用电位滴定仪进行实验，得到了良好的数据。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪， 10mL滴定管单元 ，Hamilton 铂复合电极。 2.2试剂 溴酸钾-溴化钾溶液、酸溶液(冰乙酸：水：浓盐酸=50+10+3) 3实验方法 3.1实验步骤 称取0.5g(精确至0.0001g)经干燥(105℃±2℃)至恒重的试样，置于滴定杯中，加入50mL酸溶液，超声溶解，装上铂复合电极，调节搅拌速度至溶液充分涡旋，用溴酸钾-溴化钾溶液 (0.6468mol/L) 进行滴定至终点。同时做空白实验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 4 电极平衡时间： 10s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： imv 滴定速度： 极慢 最小添加体积： 0.02 预滴定添加体积： 6mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 5s 电位突跃量： 600 相关系数： 8.46 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.03mL 溴酸钾-溴化钾溶液浓度为：0.6468mol/L。 编号 滴定体积(mL) 取样量(g) 钙盐含量(%) 平均值(%) 1 9.311 0.51512 98.59 98.59 2 9.076 0.50197 98.61 3 9.068 0.50178 98.56 计算公式： 式中： ---蛋氨酸羟基类似物钙盐含量，单位为%； V ---试样消耗的溴酸钾-化化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo ---空白试验消耗的溴酸钾-溴化钾液体积，单位为毫升(mL)； c ---溴酸钾-溴化钾溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m ---试样质量，单位为克(g)； 0.0846 ---与1mL溴酸钾-溴化钾溶液(c=1.0mol/L)相当的、以克表示的蛋氨酸羟基类似物钙盐质量。 4.2实验图谱 4.2结论 图谱峰比较尖锐，结果明显。根据实验结果得知，样品钙盐含量重复性符合国标的要求。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 21034-2017饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物钙盐[S]. 注意事项 试样在酸溶液中较难溶解，建议多超声一段时间。在滴定前可尝试搅拌一段时间。滴定时的搅拌速度以溶液充分产生旋涡但不起泡为宜。建议在通风橱中进行行定。 1 前言蛋氨酸羟基类似物钙盐，外观是浅灰色颗粒状粉末，是一种与蛋氨酸有相同的生物学效价的饲料。除了作为蛋氨酸的前体之外，还可缓解热应激对动物的影响还能提供额外的Ca+，从而降低日粮中碳酸钙的用量，为提高饲料配方中其他养分的含量提供了额外的空间。所以测定其含量十分重要。本文参照国标中的方法，使用电位滴定仪进行实验，得到了良好的数据。 2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪，10mL滴定管单元，Hamilton 铂复合电极。2.2 试剂溴酸钾-溴化钾溶液、酸溶液（冰乙酸：水：浓盐酸=50+10+3）