饲料中近红外及其组网技术应用检测方案(近红外光谱仪)

近红外及其组网技术在饲料集团的应用 一、近红外分析仪在饲料品质分析的应用场景及优势 1.1 应用场景 近红外分析仪在配合饲料整个生产过程中可以设置的质量监控点，如图1所示的1~5。 1）原料进厂时的品质监控 2）生产工艺过程及时监控：在混合工艺、膨化工艺及制粒工艺设置品质监控点 3）成品质量判断 图1：配合饲料生产流程图 1.2 应用优势 近红外分析仪在饲料配合料生产过程中的各个应用点监测带来的优势： 1）快速分析来料品质，便于快速卸货，并对各个供应商来料情况进行评估管理。 通过快速分析大宗原料（如玉米，小麦，鱼粉，菜粕，DDGS等）的水分，蛋白及脂肪含量，便于快速卸货，加快收购速度，并与供应商商定可能的结果及价格，将低于要求的原料进行降价收购或退换。 另外，快速分析鱼粉的各种氨基酸含量，获得各含量的比例关系，可以方便快速地判别鱼粉是否存在掺杂掺假行为；方便饲料配方技术员进行合理配方。 2）生产过程中品质快速监控，及时反馈并指导生产调整工艺参数，减少返工费用。 实时检测生产过程中饲料半成品的水分含量，根据水分含量进行调质，有利于饲料制粒和膨化成型。 实时检测生产过程中饲料半成品的蛋白含量，根据蛋白波动反映混合设备异常或投料异常。 例如，在搅拌机及制粒工艺中分别取样，快速测定水分。如果搅拌机中混合料的水分偏高，会通知制粒过程需要多吹下冷风，带走水分，控制下水分。如果水分正常，则要求制粒后的样品水分与搅拌机中混合物的水分相当，否则需要控制蒸汽通量。 3）成品品质快速分析 快速分析成品的常规指标（如水分，粗蛋白，粗脂肪，粗纤维，钙，磷，盐分等），判断是否满足配方要求，是否满足饲料标签要求；对于急于出货的成品料，可以快速地进行判断，保证出货的同时也防止不合格产品流向市场。 因此，近红外分析仪在饲料企业的应用，不仅能大大减少实验室化验成本，同时还降低原料成本和成品返工费用，提高产品质量的稳定性，从而为企业带来巨大的效益。 二、聚光科技近红外技术能力介绍 2.1 SupNIR-2750饲料分析仪简介 SupNIR-2750饲料分析仪可以快速、准确地分析饲料中的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分、钙、磷和其他成分的含量。 图2：SupNIR-2750分析仪 聚光科技的近红外产品在技术指标上，可与国外一流近红外产品相媲美。 表1： SupNIR-2750技术参数表 名称 规格 波长范围 (1000~2500) nm 波长准确性 ±0.2 nm 波长重复性 <0.01 nm 光谱分辨率 (11±0.3) nm@1529.5nm 吸光度噪声 <5×10-5 AU 分析时间 ﹤30 s 预热时间 30 min 电源 (196~242) V AC/50 Hz/0.5 A 通讯接口 USB 2.0 环境温度 (5~35) ℃ 环境湿度 (5％~85％) RH，无凝结 主机尺寸 (403 × 391 × 373.5) mm 重量 ﹤20 kg 与仪器配套使用的RIMP分析软件是一款全中文显示、用户界面友好、操作简单的专业软件。它将仪器操作、建模和数据管理整合为一体，支持业内主流化学计量学技术，包括用于定量分析的偏最小二乘法回归分析（PLS）、神经网络法（ANN）算法，以及用于定性分析的软模式族类分析方法（SIMCA）和聚类分析方法。软件通过数据库实现数据存储、查看、交换、统计和报表输出等功能。 2.2已有模型基础 聚光科技通过与国家粮食局、农业部谷物分析检测中心等权威机构合作，并从已有优质的粮油饲料客户中不断积累数据，目前在饲料行业领域，已积累了25种饲料原料模型及4种饲料成品模型，如表2所示。 表中绿色底的表示模型数据库样品数量在400个以上，一般来说，这类模型只需客户提供5-10个样品进行比对修正，即可用于分析； 蓝色底的表示数据库样品数量在200-400之间，此类模型需要客户模型验证情况，一般只需提供20-50个样品进行扩充修正，即可实现分析； 黄色底的表示数据库数量在200以下，需要客户根据模型验证情况，一般只需提供50个以上样品可基本实现分析。 表2：已有饲料原料及成品模型列表 从表2中可看出，在饲料领域中，大宗原料如玉米，小麦，鱼粉，DDGS等模型已较成熟，其他原料只需再补充最多50个样品，即可实现分析检测。 近红外技术准确度说明： 近红外分析建立在传统化学分析的基础上。故此，在测试准确度表观上看，因为在评判近红外分析准确性的样品标准真实值由化验值所代替，近红外分析只能接近或等同于传统理化分析，但不会高于它。经验总结为： 近红外测试结果误差范围是理化分析误差的1.2-1.5倍左右； 在测试的精度上，仪器分析误差总是比人工分析更小，所以在精度、平行性指标上，近红外优于常规理化分析。 2.3 聚光科技服务能力 我们为用户能够提供以下服务： 1）提供用户所需的现成基础模型（25种饲料原料模型及4种饲料成品模型），指导和帮助用户应用好各种模型（包括优化、调整和升级等），以及开发新模型。 2）依托公司旗下的第三方检测实验室，建立近红外模型服务中心，直接为用户提供样品检测、样品比对、模型校准及升级服务。检测样品的指标涵盖水分，粗蛋白，粗脂肪，粗纤维、灰分。后续将开展氨基酸等指标检测服务。 3）配备专职近红外技术服务团队（均为本科及研究生），为用户提供24小时“在线式”的技术咨询和检修服务，随时提供技术支持。用户可以通过各种联络工具，随时免费获得本公司的各种技术支持和帮助。 4）如果在本公司的技术支持下，出现用户自己仍不能解决的问题，本公司将依据用户要求，及时派技术人员前往解决。 三、仪器组网应用 3.1 组网应用优势 NIR组网对于饲料集团化管理的好处如下： 1）集团只需在中心实验室配备一个高技术水平的近红外分析仪专职人员，全面负责下属各子公司的数据管理及模型开发，降低人力成本，模型开发和维护成本。 2）对各子公司的原料及成品品质进行统一分析及管理，确保网络中所有仪器测量结果的准确性和一致性，保证被测样品价值得到公正和可信的评价。 3）重要的仪器数据记录保存在服务器上，便于溯源。 4）实现网络中所有仪器的实时监控，保证优越的仪器性能。 5）远程诊断故障判断，快速解决问题。 3.2 RIMP近红外网络平台及其功能 RIMP提供了开放的远程信息和仪器网络管理平台，通过网页浏览器登录进入网络平台，实现网络中所有仪器的实时监控，保证优越的仪器性能，并实现模型资源共享。 组网策略： 1）同一个子网使用相同的仪器 2）同一个子网使用相同的模型 3）网络中的所有仪器使用同一组监控样品进行校正 4）网络中的所有设备人员进行统一的操作指导 图4：网络平台界面 网路平台功能模块介绍： 1）地图监控：联网的各台仪器定位。 2）仪器监控：仪器性能及参数监控，确定仪器性能是否正常。 3）数据查询：实时查询测量数据，历史报警，性能测试以及历史日志查询。 4）数据分析：样品检测的趋势分析以及统计报表导出。 5）模型服务：提供光谱，样品集以及模型的上传下载功能。 6）网络配置：对允许接入网络内的仪器进行配置。 3.3网络平台运行组织结构及职责 近红外网络技术提供了简化工作的一种工具，为保证整个网络平台的顺畅运行，更有效地发挥作用，需要一套有效的组织管理方法进行配合，才能更好地实现其价值。管理组织规范如下图5所示。 图5：网络组织运行结构 整个网络平台的运行组织结构由近红外技术委员会、标准分析实验室、模型服务中心、网络管理中心、各近红外应用检测点组成，各个组织职责如下： 1、近红外技术委员会： 1）制定网络运维操作规则 2）组织对网络运行情况的评定 3）组织收集标准化样品 4）组织仪器一致性考察 5）评定模型的分析结果并确定是否需要更新或调整模型 6）协调网络正常运行所有人和物 2、标准分析实验室： 1）制定样品收集方案，保证样品的代表性 2）检测收集的样品，形成可靠的检测报告 3）分析模型评价样品，并将结果反馈给模型服务中心 3、模型服务中心： 1）开发新模型 2）对原有的模型进行评定，并维护或更新网络中的模型 3）协助网络管理中心维护网络中的仪器 4）协助网络管理中心管理数据 4、网络管理中心： 1）网络维护 2）数据收集与整理 3）模型发布 4）网络异常时提供技术支持 5、各近红外应用检测点： 1）按照标准实验室制定的计划负责收集样品 2）采用近红外分析仪分析样品结果，形成报告 3）仪器日常检查和保养 4）记录并向网络管理中心报告检测中出现的情况 四、如何实现模型共享 4.1 模型共享方法 近红外模型开发的复杂性，将已建立的模型在不同仪器间实现共享显得非常重要。模型共享（即模型传递）的一个决定因素是保证各仪器的一致性，从而保证传递过程中模型准确度没有损失。 为实现模型共享，聚光科技采用光谱标准化技术保证仪器间的一致，该技术的具体操作流程如下： 1）选定标准样品，在主机上采集光谱； 2）将该标准样品，在子机上采集光谱； 3）利用光谱分析软件计算得到标准样品的主机和子机光谱，形成标准化校准文件； 4）将该标准化校准文件传递给子机，保证主机与子机采集的光谱保持高度一致，最终实现模型的共享。 备注：由于不同样品光谱和模型的差异，聚光科技提供一系列的标准样品用于针对不同产品模型的传递。 4.2 模型共享实施案例 以小麦为例，取20个小麦样品作为验证，将上述的模型共享的方法在公司生产的10台近红外分析仪器（仪器编号：1#~10#）中进行实施，考察实施前后的效果。 1）小麦水分模型从传递前的±0.5%，降低到模型传递后±0.15%； 2）小麦粗蛋白模型从传递前的﹣1.6%~2%之间，降低到模型传递后的±0.4%； 3）模型传递能够保证仪器间的一致性。 图6：小麦水分模型在10台仪器中的差异（实施前） 图7：小麦水分模型在10台仪器中的差异（实施后） 图8：小麦粗蛋白模型在10台仪器中的差异（实施前） 图9：小麦粗蛋白模型在10台仪器中的差异（实施后） 表3：比较模型传递前后在10台仪器中样品的预测值差异 样品编号 10台子机水分预测标准偏差 10台子机粗蛋白预测标准偏差 模型传递前（%） 模型传递后（%） 模型传递前（%） 模型传递后（%） 1 0.305 0.045 0.966 0.115 2 0.266 0.047 0.867 0.183 3 0.287 0.044 0.929 0.121 4 0.294 0.054 1.015 0.17 5 0.314 0.057 0.921 0.135 6 0.296 0.048 0.875 0.146 7 0.308 0.049 1.066 0.175 8 0.315 0.043 1.078 0.208 9 0.287 0.061 0.911 0.107 10 0.307 0.061 1.064 0.184 11 0.277 0.047 0.931 0.166 12 0.285 0.041 0.975 0.156 13 0.266 0.082 0.93 0.209 14 0.319 0.037 1.072 0.168 15 0.289 0.073 1.047 0.196 16 0.308 0.042 0.964 0.174 17 0.303 0.033 1.004 0.147 18 0.278 0.055 0.873 0.114 19 0.271 0.05 0.894 0.098 20 0.308 0.042 0.963 0.148 五、如何用好近红外光谱分析仪器 图10：NIR模型开发流程 在NIR模型开发整个流程中，涉及到7个如下的关键点： 1）样本的收集； 2）光谱的采集； 3）校正样本的选择； 4）化学基础数据的测定； 5）定量模型的建立； 6）定量模型的验证； 7）模型维护； 分别对这7个关键点给出规范操作指导，确保整个过程按标准规范进行。对于我们的客户，只需要配合做好以下几点规范要求即可。 5.1 仪器操作规范 要点如下： 1）仪器安装环境要求：无振动，湿度适宜，远离大功率电器。 2）仪器预热半小时后，进行仪器性能测试，测试合格才能使用。 3）日常检测前，使用监控样品对仪器性能进行监控，测试结果要求在控制线内。 4）如果出现性能测试不合格，应立即停止使用，及时通报仪器生产商。 5.2 样品谱图采集规范 要点如下： 1）不同样品形态的装样要求：固体颗粒样品表面压平；粉末样品表面刮平 2）不均匀样品需要粉碎后检测 3）每个样品的每次光谱采集的编号唯一，便于识别 4）样品的光谱采集与该样品的化验检测在同一天进行，保证光谱与化验值具有更好的对应性。 5.3 样品化验规范 要点如下： 1）化验数据检测采用标准或经典方法 2）基础数据的信息记录完整，符合标准要求 3）化验室数据质量管理：确保同一个厂及不同分厂间的化验数据的重复性和再现性满足国标要求。 4）代表性样品基础数据平行测试，保证样品化验数据准确 5）同一样品的化学基础数据必须与该样品光谱对应 5.4 模型维护及升级规范 为保证使用的分析模型的准确性，一般在出现以下情况时，需要对进行模型维护及升级。 1）原料批次切换 2）日常比对出现异常 3）出现光谱报警、范围超限报警后 4）生产工艺有较大调整后 5）仪器维护后，如更换光源、参比板清洁、仪器返修 收集出现以上5种任一种可能情况下的样品5-10份，并进行平行样化验分析，保证化验值的准确性。 将样品的化验值平均值与NIR检测平均值进行对比，计算出平均误差及标准差。 如果BIAS值小于可接受平均误差，且SD与模型SECV相当，则可不维护；如果BIAS值大于可接受平均误差，且SD与模型SECV相当，则进行BIAS校正；当BIAS过大，且SD值过大，则需要对分析模型进行扩充维护。 第11页 / 共11页