糠麸类饲料原料中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪D-017-201811 D-017-201811 杜马斯燃烧法测定糠麸类饲料原料中粗蛋白含量 i前言 糠麸类饲料原料是谷实经加工后形成的副产品，制米的副产品称为糠，制粉的副产品称作麸，它们是畜禽的重要能量饲料原料，在我国大宗的糠麸类饲料的原料主要是小麦麸和米糠，该类饲料的特点是蛋白质含量较高，脂肪酸不饱和度高，维生素中B族维生素丰富等特点。以《GB 10368-1989饲料用小麦麸》、《GB 10371-1989 饲料用米糠》为标准，参照《GB/T24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》的标准，采用杜马斯燃烧法测试米糠及麦麸中的粗蛋白。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。 2.2试剂与材料 氧气：纯度>99.999 % 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购的米糠、麦麸 3实验方法 3.1样品制备 样品粉碎，并置于封口袋中备用。准确称量混合均匀的试样100 mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置-设定-系统参数-温度/载气充量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 850 二级燃烧管温度/℃ 800 还原管温度/℃ 750 CO2设定值/% 65 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 糠麸类饲料原料中粗蛋白含量的测定 通氧时间 50s 氧气流量 120ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 210s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 5.30 4测试结果 4.1实验结果 名称 样品重量 mg 氮含量% 蛋白含量% 平均值% RSD% 米糠 101.22 2.717 17.144 17.15 0.266 99.41 2.712 17.113 99.83 2.713 17.119 100.98 2.712 17.113 99.9 2.735 17.208 100.63 2.727 17.207 麦麸 100.22 3.022 19.169 19.182 0.134 100.11 3.073 19.191 102.43 3.051 19.202 100.38 3.053 19.204 99.85 3.073 19.191 102 3.001 19.136 4.2结仑 通过实验结果可以看到，使用 D100杜马斯定氮仪测试米糠中粗蛋白的含量符合标准《GB10371-1989饲料用米糠》的等级规定≥13%；使用D100杜马斯定氮仪测试麦麸中粗蛋白含量符合标准《GB 10368-1989饲料用小麦麸》的等级规定≥15%。 两种测试结果平行性符合《GB/T 24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》标准要求的粉状饲料的 RSD 小于 0.444。 ( 参考文献 ) ( [1]GB10371-1989 饲料用米糠[S]. ) ( [2]GB10368-1989 饲料用小麦麸[S]. ) [3]GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法斗定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算[S]. -- -- 1 前言糠麸类饲料原料是谷实经加工后形成的副产品，制米的副产品称为糠，制粉的副产品称作麸，它们是畜禽的重要能量饲料原料，在我国大宗的糠麸类饲料的原料主要是小麦麸和米糠，该类饲料的特点是蛋白质含量较高，脂肪酸不饱和度高，维生素中B族维生素丰富等特点。以《GB 10368-1989饲料用小麦麸》、《GB 10371-1989饲料用米糠》为标准，参照《GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》的标准，采用杜马斯燃烧法测试米糠及麦麸中的粗蛋白。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：市购的米糠、麦麸