药妆中甘草酸和10种防腐剂检测方案(液相色谱仪)

LAAN-A-LC-C020 ApplicationnNo.L473Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2015年1月400-650-0439 ApplicationNews 高效液相色谱 High Performance Liquid Chromatography 使用 Nexera-i 分析医药部外品(1)对有效成分和防腐剂进行高效高分离分析 No.L473 Analysis of Qua si-Drug by Nexera-i (Part1) High Speed， High Resolution Analysis of Active Ingredient and Preservatives 日本的医药部外品(按照日本药事法规定，把介于药物和化妆品之间的物品称为“医药部外品”)中除有效成分外，大部分还含有防腐剂等成分。通常，使用 UV 检测器或光电二极管阵列(PDA)检测器对这些成分进行定性和定量分析。使用 PDA 检测器，则可通过 UV 吸收光谱进行定性分析，通过色谱进行定量分析。 本文向您介绍使用新一体化超快速液相色谱仪 Nexera-i，对医药部外品(化妆品)中的有效成分和防腐剂进行分析的示例。 有效成分和防腐剂的分析 Analysis of Standard of Active Ingredient and Preservatives 我们将具有抗炎症作用的甘草酸作为有效成分，将尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丁酯、尼泊金丁酯、苯氧乙醇、水杨酸、苯甲酸和脱氢乙酸等10种成分作为防腐剂，对其进行了分析。 图1为注入1pL标准混合溶液(各100mg/L，以甲醇制备)的色谱图；表1为分析条件。本次分析使用了快速分析用色谱柱Shim-pack XR-ODS II， 并向流动相中添加了乙酸，由此既可分离所有成分，又可防止水杨酸和脱氢乙酸发生拖尾。 图1有效成分(甘草酸)和10种防腐剂成分的色谱图(各100mg/L， 注入1pL) Chromatogram of Standard Mixture of Active Ingredient (Glycyrrhizic Acid)and Ten Preservatives (100 mg/L each， 1 pL Injected) 表1分析条件 色谱柱 Analytical Conditions ： Shim-pack XR-ODS II(75mmL×3.0 mml.D.， 2.2 um) 流动相 ： A)1%乙酸水溶液 B)1%乙酸乙腈容液 时间程序 ： B. Conc. 25%(0 min)→50%(3.0-3.5 min) →25%(3.51-6min) 流速 ：1.2mL/min 柱温 ：40℃ 进样体积 ：1pL 检测器 ： LC-2040C3D 260nm 流通池 ：快速高灵敏度流通池 医药部外品的分析 Analysis of Quasi-Drug 图2为市售医药部外品药用牙膏的色谱图。称量1.0g样品，再添加5mL甲醇进行超声波萃取后，用孔径0.2 um 的薄膜过滤器过滤。进样体积为1uL，分析条件与表1相同。 由图可知，从市售药用牙膏中检测出水杨酸、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和甘草酸。 图2药用牙膏的色谱图(注入1uL) Chromatogram of Medicated Toothpaste (1 uL Injected) i 化妆品的分析 目标成分的吸收光谱 Analysis of a Cosmetic Product UV-VIS Spectra of Target Compounds 图3为市售化妆品(喷雾式化妆水)的色谱图。用甲醇将样品的上清液稀释2倍，并用0.2 um 薄膜过滤器过滤。进样体积为1ul， 分析条件与表1相同。 通过对图2和图3中的保留时间及其光谱图与图1中标准样品的保留时间及其光谱图进行比较，对目标成分进行了定性分析。 由图可知，从喷雾式化妆水中检测出尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和甘草酸。 图4为 LC-2040C 3D (PDA型)得到的医药部外品(化妆品)中所含甘草酸和水杨酸的光谱图。为比较各光谱，将其进行了归一化处理。由图可知，在251 nm 处检测到甘草酸的最大吸收波长，在237 nm 和301 nm 处检测到水杨酸的最大吸收波长。 图3喷雾式化妆水的色谱图(注入1uL)Chromatogram of Lotion Mist (1 uL Injected) 图4有效成分和防腐剂成分的光谱图 上：甘草酸下：水杨酸Spectra of Active Ingredients and PreservativeUpper： Glycyrrhetinic AcidLower： Salicylic Acid 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 本文介绍使用一体化超快速液相色谱仪Nexera-i对药妆品中有效成分甘草酸和10种防腐剂分析。流动相中添加乙酸既可分离所有成分，又可防止水杨酸和脱氢乙酸发生拖尾。PDA检测器可以获得检测成分的紫外吸收光谱图。