面粉中硫脲检测方案(液相色谱柱)

采用 TSKgel 色谱柱参考 BJS201602 测定面粉中的硫脲(紫外检测器) 硫脲 Thiourea 【基本信息】 硫脲，又称硫代尿素，白色而有光泽的晶体。味苦。密度1.41。熔点176~178℃。更热时分解。溶于水，加热时能溶于乙醇，极微溶于乙醚。熔融时部分地起异构化作用而形成硫氰比铵。硫脲是一种纺织品的化学漂白剂，曾一度作为防腐剂，广泛用于各类需要漂白，保鲜防腐的食品。向句品中加入硫脲可阻止褐变，表现光亮，略带半透明。硫脲被人体摄入后危害健康，抑制甲状腺和造血器官的技能，引起中枢神经麻痹及呼吸和心脏功能的降低，甚至导致死亡。由于硫脲毒性大，我国已不允许其 作为食品添加剂使用。 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 硫尿 Thiourea 62-56-6 CH4N2S 76.12 【溶液的配制】 标准储备溶液：称取硫脲标准品0.1g(精确至0.0001g)， 用水溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，浓度为1 mg/mL。储存于4℃冰箱中，有效期3个月。 标准工作液：将硫脲标准储备溶液用水稀释制备一系列标准溶液，标准系列浓度为： 0 ug/mL、1.0 ug/mL、2.0 ug/mL、5.0 ug/mL、10.0 ug/mL、20.0 ug/mL， 临用时配制。 【试样的配制】 准确称取2g试样(精确至0.01g)于25 mL 具塞刻度试管中，加入5 mL水涡旋混匀，超声5 min， 加入乙醇20mL，混匀，超声20min 后，用乙醇定容至刻度，滤纸过滤(如样品浑浊或过滤较慢时，8000 r/min 离心5 min)， 取上层清液10mL，旋转蒸发至干，用2mL流动相溶液复融，再经微孔滤膜过滤，滤液进液相色谱仪分析。 【分析条件】 色谱柱：TSKgel Amide-80 HR (I.D.4.6 mmx250 mm， 5 um) 流动相：：乙乙+水=90+10， 流速：1.0mL/min 柱温：室温 检测器：紫外检测器(246nm) 进样体积：5uL 分析结果： 图1.硫脲对照品溶液色谱图 No. Peak Name Retention Time(min) Area (mAU*min) Height(mAU) 1 硫脲 4.757 0.65 8.392 图2.面粉加标(硫脲)样品溶液色谱图 N0. Peak Name Retention Time(min) Area (mAU*min) Asymmetry(EP) Plates(EP) 1 硫脲 4.768 1.052 1.0 23262 结论： 采用 TSKgel Amide-80 HR (I.D.4.6 mmx250 mm， 5 um) HILIC 色谱柱，参考上述方法分析面粉中的硫脲样品峰型对称、柱效高，可以满足国家食药总局 BSJ201602 对硫脲分析测定要求。 本实验中，采用HILIC色谱柱TSKgel Amide-80HR（4.6 mmI.D.X25cm,5μm）参照国家食药总局BSJ201602中的高效液相色谱-紫外检测法，对面粉中的硫脲进行测定。实验结果表明，硫脲样品峰形对称、柱效高，可以满足BSJ201602的分析测定要求。