蒙脱石散中砷检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-790Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-065 ICPMS-2030元素间校正. (IEC)法分析蒙脱石散中砷含量 ICPMS-065 摘要：本文探索了在存在复杂双电荷离子干扰时，如何利用岛津ICPMS-2030软件元素间校正(IEC)功能快速实现干扰校正，获得准确的测定结果。实验表明，在存在多个元素的双电荷离子同时对砷存在干扰时，岛津软件自带的元素间校正(IEC) 功能可以实现准确的干扰去除，获得满意的测定结果。 关键词：双电荷离子蒙脱石散IEC 元素间校正砷 蒙脱石散是一种常见的腹泻治疗药物。在ICP-MS 法分析蒙脱石散中砷含量时，由于蒙脱石散中含有一定量的Nd 和Sm， Nd和Sm 均存在质量数为150的同位素，，导致Nd和Sm的双电荷离子(150Nd²和150Sm²) 对"As*的测定存在干扰。由于砷仅有一个同位素，而去除干扰元素在方法上又是很难实现的，所以 蒙脱石散中砷的准确分析非常困难。 本文利用岛津ICPMS-2030仪器软件自带的元素间校正(IEC)功能，同时对Nd 和Sm 双电荷离子对砷的干扰进行在线校正，实现了蒙脱石散中低含量砷的准确定量。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水水洗，干燥备用；实验所用 HNO3为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品处理 精确称取约0.2g样品于微波消解罐中，加入2mL硝酸， 1mL硫酸，1mL磷酸，1mL氢氟酸，升温至220℃， 保持20min。冷却后取出用超纯水定容至100mL。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速： 1.1L/min 高频频率：27.12 MHz 炬管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类：He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0 mL/min 载气流速：0.7 L/min 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 通过定性分析得到样品溶液中干扰元素的种类和含量，配制和样品中含量接近Nd 和Sm标准溶液，配制As元素标准溶液。 2.2干扰元素的确定 图1为样品的质量轮廓图，通过干扰查看界面可以判断，质量数为150的某种离子含量较高，其双电荷离子很可能干扰到砷的测定。通过查看元素周期表可以得到可能的干扰元素，即为 Nd 和Sm。图2为样品中浓度接近的Nd 和 Sm 混合标液的质量轮廓图，其中没有 As 元素。通过对比可知， Nd和Sm 的双电荷离子干扰了 As 的测定。 图1蒙脱石散轮廓样品质量 图2 100ppb Nd与20 ppb Sm的混合标液轮廓 2.3 IEC 设定方法 设定分析元素 As 后，进入“元素间校正”设定界面，分别选择干扰元素的测定质量(使用无干扰的质量数且存在比率大的)，如图3.设定 As 元素的标准曲线浓度后进入“元素间校正样品设定”界面，设定所用的IEC校正溶液浓度，如图4.然后登记样品后开始测定即可。 图3元素间校正设定 No. 分类 次数 样品名 位置 采样里 制备量 因子 1 IEC1 3 空白 001 1.000000 1.000000 1.000000 2 IEC2 3 Nd 100ppb 002 1.000000 1.000000 1.000000 6 IEC3 3 Sm 20ppb 003 1.000000 1.000000 1.000000 7 CAL1 3 STD1 004 1.000000 1.000000 1.000000 8 CAL4 3 STD2 005 1.000000 1.000000 1.000000 9 CAL5 3 STD3 006 1.000000 1.000000 1.000000 10 UNK 3 蒙脱石 001 1.000000 1.000000 1.000000 11 UNK 3 蒙脱石加标 001 1.000000 1.000000 1.000000 12 UNK 3 Nd-100ppb-Sm20ppb 001 1.000000 1.000000 1.000000 13 图4元素间校正样品登记 2.4 IEC校正结果 蒙脱石散样品及与样品中浓度接近的 Nd 和Sm 混合标液校正前后测定结果如表1.由此可见，在没有 IEC校正的情况下，不含有砷的Nd、Sm 混合标液的测定中，由于双电荷离子的干扰，导致其得到一个失真的测定结果，经过IEC校正，其测定结果符合实际情况的同时，蒙脱石散样品的测定结果也明显低于没有经过IEC校正时的测定结果。 表1样品中As元素干扰校正前后结果比对 测定样品 IEC校正前 IEC校正后 测定浓度 (ug/L) RSD (n=3，%) 测定定度 (ug/L) RSD )((n=3，%) 蒙脱石散 6.85 1.07 3.12 1.70 混标* 4.69 1.43 ND -- *：100 ppbNd与20 ppbSm的混合标液 ND：未检出 2.5加标回收率 根据测定蒙脱石散测定浓度进行加标回收实验，加标回收率见表2. 表2蒙脱石散样品As元素加标回收测定结果 样品 测定结果(ug/L) 加标示度 (ug/L) 测定浓度 (ug/L) 加标回收率(%) 蒙脱石散 3.12 4.00 7.67 113.7 结论 蒙脱石散中由于含有较高含量的Sm、Nd，其双电荷离子(Nd²+和Sm²)干扰了蒙脱石散中 As 的测定。利用操作软件自带的元素间校正(IEC) 功能，有效的对双电荷离子干扰进行校正后， As 元素的的测定获得满意的结果。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center ( 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996 http：//www.shimadzu.com.cnBuilding C80 1 ， N o.180 Y i zh o u Roa d ， S h a n ghai Hot l in e ： 0 21-341 9 3996 ) 探索了在存在复杂双电荷离子干扰时，如何利用岛津ICPMS-2030软件元素间校正（IEC）功能快速实现干扰校正，获得准确的测定结果。实验表明，在存在多个元素的双电荷离子同时对砷存在干扰时，岛津软件自带的元素间校正（IEC）功能可以实现准确的干扰去除，获得满意的测定结果。