蚯蚓中形态砷检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-789Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-064 http：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai HPLC-ICPMS 法测定砷污染土壤中蚯蚓的六种形态砷含量 ICPMS-064 摘要：本文利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICPMS-2030) 与岛津惰性液相系统 LC-20Ai 联用，测定了蚯蚓体内各个形态砷的含量。实验结果表明：各形态砷的相关系数r> 0.9995， 各个形态砷加标回收率在91~101.2%。使用岛津的惰性液相系统与岛津ICPMS-2030 联用可以方确准确的测定土壤中生物样本样品中的不同形态砷的含量。 关键词：环境土壤污染蚯蚓形态砷 HPLC-ICPMS 国内粗放的经济增长模式导致了环境的大范围污染，相比于大气污染和水污染，土壤污染隐蔽性强、累积现象明显、流动性差且可逆性差，这就导致了土壤污染的治理通常不是一朝一夕能够完成的。因此，有效的检测污染物的长期影响非常重要。土壤污染物中的一大类即是重金属污染，砷元素是重金属污染中影响较大的一个元素，其具有毒性强、形态多样等多个特点，因此有效的对环境中不同形态的砷进行及时监控变得非常重要。 本文使用岛津最新型号电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030与高效液相色谱仪联用，选取了砷污染土壤中培养的蚯蚓样本作为分析对象，建立了分析生物样品中六种形态砷含量的方法。这既可以反应土壤中不同形态砷含量的多少，又可以反应砷对生物的影响，有利于土壤污染长期监控。 实验部分 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪，岛津二元惰性液相系统 LC-20Ai 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用试剂均为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的采集和样品前处理 将砷污染土壤中培养的蚯蚓样品洗净后冷冻干燥，取出后研磨为细粉。准确称取0.1g蚯蚓样品加入微波萃取罐中，添加10 mL 超纯水，5 min 升温至75℃，并维持10 min 进行微波萃取，自然冷却后转移并定容至25mL；取一定的样品溶液10000 r/min 离心10 min 后取上清液， 0.22 um 水系滤膜过滤后测定。 1.4仪器参数 色谱条件 色谱柱： Hamilton PRP-X100 Anion Exchange 柱温：30℃ 250*4.1mm 进样羊：20uL 流动相： A-水B-0.025 mol/L磷酸二氢铵水溶液 洗针液：水 Time Flow A.Conc B .Conc 0.00 1.30 100 0.0 1.00 1.30 100 0.0 3.00 1.30 0.0 100.0 8.00 1.30 0.0 100.0 8.10 1.30 100 0.0 15.00 1.30 100 0.0 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速： 1.1L/min 高频频率：27.12 MHz 炬管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0 mL/min 载气流速：0.7L/min 能量过滤器电压：7.0V 雾化器类型：同心 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 根据初步定量结果，配制各个砷形态的不同浓度标准溶液，以保证各形态砷均取得准确的定量结果。2.2各形态砷标准曲线如下： 图1亚砷酸根标准曲线 r=0.99974 图2砷酸根标准曲线 r=0.99999 图3砷甜菜碱标准曲线 r=0.99974 图4砷胆碱标准曲线r=0.99957 图5砷甜菜碱标准曲线r=0.99955 图6砷胆碱标准曲线 r=0.99991 2.3 六种形态砷分离色谱图 为验证各形态砷的出峰时间，进各形态砷的单标溶液，对所得数据作图如图7.结果显示，各形态砷出峰时间没有重叠。图8为样品及混合沐准溶液色谱峰图。 图7各形态砷出峰时间对比 图8样品及混合标准溶液色谱峰 2.4样品分析结果及加标回收率 对样品分析，然后根据样品中各形态砷含量采用适当浓度的加标，测定加标回收率，测定结果见表1. 表1样品分析及加标回收率结果 名称 测定结果 回收率 (ug/L) (%) AsC ND 98.4 AsB 0.42 91.7 As(III) 187.0 92.8 DMA ND 94.2 MMA ND 92.2 As(V) 66.9 101..2 ND：未检出 结果显示，岛津HPLC-ICPMS-2030 测定生物样品中各形态砷的含量可以得到良好的分析结果，加标回收率均大于91%。 结论 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)与岛津惰性液相系统 LC-20Ai联用，测定了砷污染土壤中蚯蚓体内各个形态砷的含量。实验结果表明：各形态砷的相关系数r>0.9995，各形态砷加标回收率在91~101.2%。使用岛津的惰性液相系统与岛津 ICPMS-2030联用可以方便准确的测定土壤中生物样本中不同形态砷含量。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 利用电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）与岛津惰性液相系统LC-20Ai联用，测定了蚯蚓体内各个形态砷的含量。实验结果表明：各形态砷的相关系数 r＞0.9995，各个形态砷加标回收率在91~101.2%。使用岛津的惰性液相系统与岛津ICPMS-2030联用可以方便准确的测定土壤中生物样本样品中的不同形态砷的含量。