蜂蜜中铅和镉检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-755Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-059 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996 ICPMS-2030 测定蜂蜜中的铅和镉元素含量 |CPMS-059 摘要：本文参考 GB 5009.268-2016，利用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 测定了蜂蜜中铅和镉的含量。实验结果表明：各元素的相关系数r>0.99998， T07286QC 质控样的测定数据符合测定范围，6份样品方法重现性小于7.2%，铅的方法检出限为0.06ug/kg，镉的方法检出限为0.5pg/kg。该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以蜂蜜中铅和镉元素含量的测定要求。 关键词：食品安全 GB5009.268-2016蜂蜜多元素 ICPMS 蜂蜜是一种营养丰富的天然滋养食品，也是最常用的滋补品之一。据分析，含有与人体血清浓度相近的多种无机盐和维生素、铁、钙、铜、锰、钾、磷等多种有机酸和有益人体健康的微量元素，以及果糖、葡萄糖、淀粉酶、氧化酶、还原酶等，具有滋养、润燥、解毒、美白养颜、润肠通便之功效，对少年儿童咳嗽治疗效果很好。 营养的同时我们也需要关注蜂蜜是否受到有害重金 属的污染，比如铅和镉，铅通过在人体内蓄积导致慢性中毒，损害人的造血系统和神经系统，镉中毒不仅损害人的肾脏和骨骼，且致畸、致癌、致突变。 本文参考 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》标准，利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定了蜂蜜中铅和镉的含量。该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以蜂蜜中铅和镉元素含量的测定要求。 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料料玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO：为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的采集和样品前处理 移取0.5 g试样于微波消解罐中，加入5 mL HNO3， 静置 30 min， 放入微波消解仪进行消解，冷却后用超纯水定容至100mL容量瓶中，摇匀，待测。同法制备样品空白溶液和质控样。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 雾室温度：5C 辅助气流速： 1.1L/min 高频频率：27.12 MHz 矩管类型： Mini 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 利用5%的硝酸液配制Pb和Cd的混合标准溶液，各元素标准溶液浓度见表1。内标元素In、Bi浓度均为 50 ug/L，采用内标组件在线添加。 表1元素限值及标准曲线溶液浓度系列 元素 质量数 标准曲线系列(ug/L) (amu) Cd 114 0 1 2 5 10 Pb <206>+<207>+<208> 0 1 2 5 10 备注：1.测定为氦气碰撞模式 2.<206>+<207>+<208>采用干扰校正方式设置 2.2部分元素标准曲线如下： 图1Cd元素的标准曲线r=1.00000 图2 Pb元素的标准曲线r=0.99998 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选先，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”， “Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 2.3方法检出限、样品分析结果及加标回收率 按照实验方法，对空白溶液重复测定10次，取3倍强度的标准偏差除以曲线斜率求得各元素在溶液中的检出限；测定质控样品中的 Pb 和 Cd含量，每个样品重复测定3次；数据见表2。 平行测试6个质控样，以考察方法的重现性，数据见表3。 表2样品分析结果、方法检出限 元素 内标 分析结果 RSD(n=3) 质控标准值 方法检出限 (ug/kg) (%) (ug/kg) (ug/kg) Cd In5 25.2 1.46 27.3(15.2-39.0) 0.5 Pb Bi 100 0.61 99.3(55.6-143.0) 0.06 结果显示，岛津ICPMS-2030 质谱仪测定蜂蜜中的元铅和镉含量，满足质控数据要求。 表3方法重现性 元 1#样品 2#样品 3#羊品 4#样品 5#样品 6#样品 RSD 素 (ug/kg) (ug/kg) (ug/kg) (ug/kg) (ug/kg) (ug/kg) (%) Cd 25.4 25.2 26.0 25.7 25.9 24.5 2.2 Pb 119 99.9 119 103 110 108 7.2 结果表明，6份样样的方法重现性低于7.2%。 结论 采用岛津公司电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 测定蜂蜜中铅和镉的含量，元素线性关系及重复性良好，定量准确，各元素的相关系数r>0.99998，测定值与质控值吻合，6分样品的方法重现性低于7.2%。该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足蜂蜜中铅和镉的含量测试要求。 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai 本文参考GB 5009.268-2016，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了蜂蜜中铅和镉的含量。实验结果表明：各元素的相关系数 r＞0.99998，T07286QC质控样的测定数据符合测定范围，6份样品方法重现性小于7.2%，铅的方法检出限为0.06 µg/kg，镉的方法检出限为0.5 µg/kg。该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以蜂蜜中铅和镉元素含量的测定要求。