复合维生素注射液中含量检测方案(液相色谱柱)

BP 2015方法复合维生素注射液的定量分析(2) ——右泛醇的分析 接上回的数据，客户提供了复合维生素注射液及右泛醇对照品对液，希望本实验室参考 BP 2015英国药典方法，选择合适的色谱柱对注射液样品中的右泛醇进行定量分析。 依据BP 2015方法，流动相为 0.01M磷酸氢二钾：甲醇 (96：4)，为高水相条件，且对流动相 pH值进行测定发现该流动相条件为 pH 8.6的强碱性条件，若使用普通C18色谱柱进行分析，势必会影响其使用寿命，因此，本实验室使用大阪曹達的聚合物包被型耐碱性色谱柱 CAPCELL PAK C18 BB， 首先对右泛醇对照品溶液进行分析，如图1，右泛醇主峰保留时间约为 17 min， 理论塔板数为15529，拖尾因子为1.13，能得到良好分析结果。 M.W.：205.25 图1 CAPCELL PAK C18 BB 分析对照品溶液所得结果 ( *注：峰上标数字由下至上依次为拖尾因子和理论塔板数， K， 下同。 ) HPLC Conditions ： 色谱柱：E：CAPCELL PAK C18 BB S5； 4.6 mm i.d.×250 mm (柱号：A52AD01021) 流动相： 10 mmol/L 磷酸氢二钾/甲醇=96/4 流速1.5 mL/min (系统压+柱压：15MPa)柱温 庄 35°C 进样量： 20 pL 样3： 0.1 mg/mL 检PDA210 nm 接下来，在相同色谱条件下对复合维生素注射液样品进行分析，如图2，亦可得到良好分析结果。 图2 CAPCELL PAK C18 BB 分析供试品溶液所得结果 HPLC Conditions： 色谱柱：CAPCELL PAK C18 BB S5； 4.6 mm i.d.×250mm (柱号： A52AD 01021) 流动相： 10 mmol/L 磷酸氢二钾/甲醇=96/4 流1.5 mL/min (系统压+柱压：15MPa) 柱 35°C 进样量： 20 pL 样取注射液，用水稀释5倍，滤膜过滤。 检 PDA 210 nm 综上实验结果，使用大阪曹達的耐碱性色谱柱 CAPCELL PAK C18 BB S5； 4.6 mm i.d. ×250 mm，依据 BP 2015英国药典方法，在35℃柱温条件下，能够实现复合维生素注射液中右泛醇的定量分析。 结合上一份数据，使用大阪曹達的能耐受纯水条件的高极性色谱柱 CAPCELL PAK C18 AQ S5； 4.6 mm i.d.×250 mm， 依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B1、维生素B6和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。 该实验也说明了在进行液相分析时，色谱柱选择的重要性。只有选对色谱柱，才能在得到满意的实验结果的同时，保证色谱柱寿命和分析结果的稳定性。 三耀精细化工品销售(中国)有限公司技术开发部 地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室 邮编：100176 大阪曹達集团耀精细化工品销售售(北京)有限公司 BP 2015方法 复合维生素注射液的定量分析（2）                        ——右泛醇的分析 接上回的数据，客户提供了复合维生素注射液及右泛醇对照品溶液，希望本实验室参考BP 2015英国药典方法，选择合适的色谱柱对注射液样品中的右泛醇进行定量分析。依据BP 2015方法，流动相为0.01M磷酸氢二钾：甲醇（96:4），为高水相条件，且对流动相pH值进行测定发现该流动相条件为pH 8.6的强碱性条件，若使用普通C18色谱柱进行分析，势必会影响其使用寿命，因此，本实验室使用大阪曹達的聚合物包被型耐碱性色谱柱CAPCELL PAK C18 BB，首先对右泛醇对照品溶液进行分析，如图1，右泛醇主峰保留时间约为17 min，理论塔板数为15529，拖尾因子为1.13，能得到良好分析结果。