化学药中有效成分含量分析检测方案

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检测样品: 化药制剂
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2014-05-28
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司

银牌14年

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使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱,依据《中国药典》2010版第一增补本“叶酸”含量测定项下方法,对叶酸进行了分析,并取得了良好的分析结果。 但是,按照药典方法配制的样品pH值为11.1,尽管可以得到良好的峰型,由于pH值超出绝大多数色谱柱使用范围,长期连续进样对色谱柱损害很大。因此,我们又在降低样品溶剂中氨溶液含量的情况下,并使用流动相溶解稀释以降低样品pH值到2~10的范围内进行了试验,也能得到良好的分析效果,并且也可使色谱柱的寿命得到延长。

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叶酸Folic Acid 色谱条件(依据《中国药典》2010版第一增补本“叶酸”含量测定项下方法)色谱柱 CAPCELL PAK MG S5; 4.6 mm i.d.x250 mm流动相 磷酸盐缓冲液 (pH5.0)(取磷酸二氢钾 2.0g,加水约 650mL 溶解,加 0.5mol/L 四丁基氢氧化铵的甲醇溶液 15mL、1mol/L 磷酸溶液 7mL 与甲醇270mL,放冷,用 1mol/L 磷酸溶液或氨试液调节 pH 值至5.0,用水稀释至 1000mL)流速1.2 mL/min温度 35℃检测280nm进样量 :10 pL0.2mg/mL(取样品 10mg,样 置于 50mL 容量瓶中,加入0品浓度.5%氨溶液约 30mL 溶解后,用水稀释 :至刻度,摇匀,待测。) *峰上标为叶酸峰理论塔板数。
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