油料作物中脂肪含量检测方案(抽提萃取)

SINEO新仪IGASSOX-007-201711 SOX-007-201711 海能仪器：油料作物中脂肪含量的测定产品配置单(索氏提取仪) 1 前言 油料作物是以榨取油脂为主要用途的一类作物。常见的油料作物有花生、大豆、芝麻、油菜、向日葵等。由其榨取的植物油是人体必需脂肪酸摄入的重要来源，也是多种工业产品的原材料。其中脂肪含量测定原理为：将试样用有机溶剂回流提取，使试样中的脂肪被溶剂抽提出来，回收溶剂后所得到的残留物，即粗脂肪。 2实验部分 2.1仪器 SOX406/606 索氏提取仪；分析天平；旋风磨；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 SOX606 索氏提取仪 2.2试剂 实验用水应符合GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。石油醚(60~90℃)；滤纸；脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为 mo。 3.2样品制备 用旋风磨将样品粉碎，精确称取干燥样品1.0~2.0g(记为m)，)，放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。 3.3仪器参数设置 打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。 抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为mi。 4结果分析 4.1实验结果 增重法计算粗脂肪含量：粗脂肪含量(%)=-m0×100% 11 其中，mi——溶剂杯和粗脂肪质量， g mo——溶剂杯质量，g m—试样质量， g ①花生 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 1 2.0729 66.0939 67.0609 46.65 46.84 2 2.1015 67.1792 68.1682 47.06 3 2.0102 65.1731 66.1141 46.81 ②大豆 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 1 1.0477 92.3434 92.5238 17.22 17.22 2 1.0163 92.2568 92.4324 17.28 3 1.0006 92.3550 92.5267 17.16 ③油菜籽 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 1 0.9626 67.3429 67.7327 42.11 42.12 2 0.9848 67.3180 67.7479 42.07 3 1.0007 67.3998 67.8219 42.18 ④芝麻 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 1 2.0372 66.0880 67.1099 50.16 50.24 2 2.0821 67.0947 68.1410 50.25 3 2.0013 67.3996 68.4067 50.32 ⑤葵花籽 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 1 2.0922 67.2323 68.2349 47.92 47.87 2 2.0611 65.1730 66.1589 47.83 3 2.0217 67.0879 68.0557 47.87 4.2结论 《GB5009.6-2016 食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中对于精密度规定：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。实验各样品三次独立测定结果绝对差值均未超过算术平均值的10%，符合标准要求。 由实验结果可知，油料作物脂肪含量高，萃取时间根据样品质量和脂肪含量增多相应加长；当该种类样品量为1-2g时，建议萃取时间设置大于3h，以便取得更好的测试结果。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定[S]. 注意事项 实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择无水乙醚、石油醚，实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂，应将样品彻底干燥。如选择石油醚作为溶剂，可允许样品中存在微量水分。样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中脂肪越容易被萃取出来，从而可可短萃取时间，提高工作效率。无水乙醚、石油醚均存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。 -- -- 1 前言油料作物是以榨取油脂为主要用途的一类作物。常见的油料作物有花生、大豆、芝麻、油菜、向日葵等。由其榨取的植物油是人体必需脂肪酸摄入的重要来源，也是多种工业产品的原材料。其中脂肪含量测定原理为：将试样用有机溶剂回流提取，使试样中的脂肪被溶剂抽提出来，回收溶剂后所得到的残留物，即粗脂肪。2 实验部分2.1 仪器SOX406/606索氏提取仪；分析天平；旋风磨；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。石油醚（60~90℃）；滤纸；脱脂棉。