玉米秸秆中酸性洗涤木质素检测方案(纤维测定仪)

Manonn海能仪器民族仪器 品质典范 玉米秸秆中酸性洗涤木质素含量测定的产品配置单(纤维测定仪) 1引言 根据 Van Soest 方法结合海能 F800 纤维测定仪测定玉米秸秆中酸性洗涤木质素的含量原理如下：样品经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐，再经12mol/L 硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。 2 实验部分 2.1实验仪器 F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司)；分析天平；真空干燥箱；旋风磨；=干燥器。 2.2实验试剂 实验用水应符合GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 硫酸；十六烷基三甲基三化铵(C19H42NBr，CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚：正辛醇(C8H18O， 消泡剂)。 滤器辅料：海砂或硅藻土(使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化 1h，放入埚内)。 .3实验步骤 1.仪器准备：请参照说明书。 2.洗涤剂和样品准备：根据农业行业NY/T1459-2007 标准，将酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的甘埚内。 3.酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮60min， 抽滤并洗涤数次至无气泡。。 4.洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，洗涤，抽滤。 5.洗涤：样品在冷浸提用 12mol/L 的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。 7.干燥：放入真空干燥箱内，以105℃烘干 4h，冷却称重m1。 8.灰化：550℃下，在马弗炉中灰化2h，冷却称重为 m2. 9.计算结果：根据公式酸性洗涤木质素含量(%)11一”2x100%，m其中， mi—105℃烘干后埚及试样消煮后残渣重， g； m2- 550℃灰化后埚及试样残渣重， g； m——试样质量， g； 计算得出实验结果。 3结果分析 编号 m/g mi/g m2/g (mi-m2)/g 木质素含量/% 均值/% 1 1.0121 33.2453 33.1879 0.0574 5.67 2 1.0341 32.4830 32.4271 0.0559 5.41 5.46 3 1.0096 32.2218 32.1683 0.0535 5.30 4注意事项 1.若样品含有脂肪和色素含量≥10%，先用石油醚在冷浸提装置中进行脱脂。 2.若实验过程中，出现较多气泡，可滴入几滴正辛醇。 3.消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可用加入少量洗涤剂将其冲洗下来。 4.排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废进行更顺利。 附：农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法：酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB 溶解于1000mL1.00mol/L 硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 -- -- 1.仪器准备：请参照说明书。2.洗涤剂和样品准备：根据农业行业NY/T1459-2007标准，将酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g（记为m），放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。。洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，洗涤，抽滤。5.洗涤：样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。7.干燥：放入真空干燥箱内，以105℃烘干4h，冷却称重m1。8.灰化：550℃下，在马弗炉中灰化2h，冷却称重为m2。9.计算结果：根据公式 酸性洗涤木质素含量(%) =，                 其中，m1──105℃烘干后坩埚及试样消煮后残渣重，g；                       m2──550℃灰化后坩埚及试样残渣重，g；                       m ── 试样质量，g；计算得出实验结果。