玉米秸秆中纤维素检测方案(纤维测定仪)

Manon海能 器民族仪器 品质典范 玉米秸秆中纤维素含量测定的产品配置单(纤维测定仪) 1引言 根据 Van Soest 方法结合海能F800 纤维测定仪测定样品中纤维素的含量原理如下：样品经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经12mol/L 硫酸常温下消解，得到残渣成分为木质素和硅酸盐；两过程残渣重量之差即为纤维素的重量，从而与样品重量相比得出纤维素含量值。 2 实验部分 2.1实验仪器 F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司)；分析天平；真空干燥箱；旋风磨；：干燥器。 2.2实验试剂 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚(60~90℃)；；盐酸；；1正辛醇(C8H18O，消泡剂)；磷酸氢二钠；；磷酸二氢钠；CL-高温淀粉酶。 滤器辅料：海砂或硅藻土(使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入埚内)。 3实验步骤 1.仪器准备：请参照说明书。 2.洗涤剂和样品准备：根据农业行业 NY/T1459-2007标准，将酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g(记为m)放入带有灰化好硅藻土甘埚内。 3.酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加 100mL酸性洗涤剂使用反吹功能将其混匀；微沸状态下消煮 60min， 抽滤并洗涤数次至无气泡。 4.洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，各洗涤3次，抽滤。 5.干燥：放入真空干燥箱内，以105℃烘干4h，冷却称重m1。 6.洗涤：样品在冷浸提用 12mol/L 的硫酸溶液消解 3h，并抽滤，洗涤至中性。 7.干燥：放入真空干燥箱内，以105℃烘干 4h，冷却称重m2。 8.计算结果：根据公式纤维素含量(%)-m2x100%， m 其中，mi—105℃烘干后埚及试样酸性洗涤剂消煮后残渣重，g； m2-一105℃烘干后埚及试样硫酸消解后残渣重， g； m——试样质量， g； 计算得出实验结果。 3结果分析 编号 m/g mi/g m2/g (mi-m2)/g 纤维素含量/% 均值/% 1 1.0121 33.6488 33.2453 0.4035 39.87 2 1.0341 32.8912 32.4830 0.4082 39.47 40.05 3 1.0096 32.6339 32.2218 0.4121 40.82 4注意事项 1.若实验过程中，出现较多气泡，可滴入几滴正辛醇。 2.消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可用加入少量酸性洗涤剂将其冲洗下来。 3.排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能， 从而使排废进行更顺利。 附：农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法：酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 -- -- 1.仪器准备：请参照说明书。2.洗涤剂和样品准备：根据农业行业NY/T1459-2007标准，将酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g（记为m）放入带有灰化好硅藻土坩埚内。酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂使用反吹功能将其混匀；微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，各洗涤3次，抽滤。5.干燥：放入真空干燥箱内，以105℃烘干4h，冷却称重m1。6.洗涤：样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。7.干燥：放入真空干燥箱内，以105℃烘干4h，冷却称重m2。8.计算结果：根据公式 纤维素含量(%) =，                 其中，m1──105℃烘干后坩埚及试样酸性洗涤剂消煮后残渣重，g；                       m2──105℃烘干后坩埚及试样硫酸消解后残渣重，g；                       m ── 试样质量，g；计算得出实验结果。