新型利胆药中羟基甲香豆素检测方案(自动电位滴定)

T-202-201712 海能仪器：：羟基甲香豆素的含量测定的产品配置单(电位滴定仪) 1前言 7-羟基-4-甲基香豆素是一种新型利胆药，属香豆素生生物，常温下为白色或类白色结晶性粉末，无臭，无味。对胆道口括约肌有舒张作用，具有较强的解痉、镇痛作用，同时也能温和、持续地促进胆汁分泌，加强胆囊收缩和抑菌作用，具有明显的利胆作用，有利于结石排出，对胆总管结石有一定排石效果。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，pH复合电极。 2.2试剂 二甲基甲酰胺，氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 精确称取试样0.15g于滴定杯中，加入40mL二甲基甲酰胺，再加入20mL水。用氢氧化四甲基铵溶液滴定，记录用量。空白实验用 8.5mL水替代样品，其他相同。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度：2 电极平衡时间：44s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度：标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 7mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 8s 电位突跃量： 300 预控mv值：-130mv 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.09mL 编号 滴定体积(mL) 取样量(g) 含量(%) 平均值(%) 1 8.922 0.15644 99.7 100.5 2 9.147 0.15867 100.8 3 8.719 0.15085 101.0 4.2计算公式 式中： --羟甲基香豆素的含量，%； --滴定试样时氢氧化四甲基铵的消耗量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时氢氧化四甲基铵的消耗量，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)； 17.62--代表每 1mL的氢氧化四甲基铵溶液(0.1mol/L)相当于 17.62mg的羟基甲香豆素. 4.3实验谱图 4.3结论 通过实验数据得知，采用电位滴定法重复性良好，适用于弱酸弱碱的反应。 注意事项 由于样品在突跃顶点附近有些杂峰，建议参数设高一点再通过数据平滑寻找终点。 1 前言7-羟基-4-甲基香豆素是一种新型利胆药，属香豆素衍生物，常温下为白色或类白色结晶性粉末，无臭，无味。对胆道口括约肌有舒张作用，具有较强的解痉、 镇痛作用，同时也能温和、持续地促进胆汁分泌，加强胆囊收缩和抑菌作用，具有明显的利胆作用，有利于结石排出，对胆总管结石有一定排石效果。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，pH复合电极。2.2 试剂二甲基甲酰胺，氢氧化四甲基铵溶液（0.1mol/L）