人血白蛋白中铝含量检测方案(无机质谱仪(Inorganic-MASS))

SSL-CA14-544Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-034 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030快速测定人血白蛋白中铝残留量 ICPMS-034 摘要：：人血蛋白样品用2%硝酸溶液直接稀释， 以“5Sc 为内标元素，采用标准曲线法测定，使用岛津 ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了人血白蛋白样品中的铝残留量。实验结果表明，铝离子浓度在0~100 pg/L 范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)，加标回收率分别为101%，检出限为 0.14 ug/L， 精密度高(RSD≤2.0%)，分析速度快，操作简单，该方法可作为人血白蛋白铝残留量测定方法。 铝是自然界含量最多的金属元素之一，占地壳总重量的7.45%。但在人体组织中含量却很低。铝具有可能引发软骨病、贫血和肾功能衰竭等潜在危害性。各国对人血白蛋白中的铝残留量进行严格规定。2005年版中国药典增加了人血白蛋白中铝残留量的检测，限度为200ug/L。 目前无机分析常用仪器有原子吸收分光光度计(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 三大类。FL-AAS 灵敏度太低； ICP-OES 虽能多元素同时检测，但也无法满足生物样品中 ng 量级的铝残留量测定要求；石墨炉原子 吸收分光光度法(GF-AAS) 可用于痕量分析，是目前人血白蛋白铝残留量的常用检测方法，但其分析速度慢，不适用于多元素同时分析，易受基体干扰，峰形不佳，重复性较差，石墨管消耗快，线性范围窄。ICP-MS是能同时测定多种金属元素含量，具有更低的检出限，更宽的浓度动态线性范围，对实际样品分析有最好的抗干扰能力，在痕量金属含量的测定方面具有较大优势。 本文采用最简单快速的样品直接稀释方法，使用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 测定了人血白蛋白中的铝。 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO，为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 人血蛋白样品用2%硝酸直接稀释10倍。 1.4仪器参数 等离子体参数： 等离子体气流速：8.0L/min 高频功率：1.2kW 载气流速：0.7L/min 辅助气流速：1.1L/min 雾化器类型：同心 矩管类型： Mini 雾室温度：5℃ 雾化室：旋流 高频频率：27.12MHz 采样深度：5.0mm 结果与讨论 2.1标准曲线溶液及内标溶液配制 使用2%HNO， 配制 Al 的标准溶液。配制浓度如表1所示。 表11标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 A1 27 0.00 1.0 5.0 20.0 50.0 100.0 2.2A1元素标准曲线如下： 图1AAl元素的标准曲线 r=0.9999 A1与内标Sc(45)的计数值比Y与铝的浓度X之间呈现良好的线性关系，线性方程Y=0.1897817X-1.780959 2.3铝元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030的八极杆碰撞池通过引入氨气碰撞，.2可以有效地消除多原子离子干扰、难熔氧化物干扰和双电荷离子干扰等。本法未采用氦气碰撞模式，这是由于Al的质量数小，在氦气碰撞模式下，碰撞池内损失的铝离子较多，造成Al的灵敏度降低。 当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津 LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，i可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 图2Al元素质量轮廓图 2.4样品分析结果 使用 ICPMS-2030直接测定8批次人血白蛋白中的铝含量。实验结果见表2。 表2人血白蛋白样品分析结果 测定结果 RSD(%) 样品含量 样品名称 (ug/L) (n=3) (ug/L) 1# 7.88 0.91 78.8 2# 4.72 0.8 47.2 3# 8.36 0.71 83.6 4# 10.7 0.71 107 5# 5.16 0.05 51.6 6# 3.59 1.51 35.9 7# 14.3 0.15 143 8# 14.3 0.79 143 2.5 ICP-MS 回收率研究 选取3#样品，加标 6.0 ug/L，测定，计算回收率，回收率分别为：101%。 表33#样品加标结果 元素 校正内标 原始浓度 加标浓度 加标后测 回收率 (ug/L) (pg/L) 定结果 (%) A1 45Sc 8.43 6.0 14.5 101 2.6 ICP-MS 重复性实验 选取3#样品，连续进样十次后，观测3#样品的稳定性，结果显示，连续进样10次3#样品的平均铝含量为8.46ug/L， RSD%为1.3%，见图3。 图313Al元素重复进样数据 人血白蛋白含量通常为20%，粘度较高，有机质也较高，在连续检测不同的稀释人血白蛋白样品4小时后，观测采样锥的积碳情况，结果令人满意，采样锥上无明显积碳。 结论 使用岛津公司新品 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了人血白蛋白中的铝残留量，人血白蛋白对测定基本没有干扰，加标回收率满意，方法稳定性好。该方法具有线性范围宽(铝离子浓度在0~100 pg/L范围内呈良好的线性关系 (r=0.9999))，检出限为0.14 ug/L， 精密度高(RSDs2.0%)，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，是人血白蛋白铝残留量测定的良好选择。 铝是自然界含量最多的金属元素之一，占地壳总重量的7.45%。但在人体组织中含量却很低。铝具有可能引发软骨病、贫血和肾功能衰竭等潜在危害性。各国对人血白蛋白中的铝残留量进行严格规定。2005年版中国药典增加了人血白蛋白中铝残留量的检测，限度为200 μg/L。目前无机分析常用仪器有原子吸收分光光度计（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）三大类。FL-AAS灵敏度太低；ICP-OES虽能多元素同时检测，但也无法满足生物样品中ng量级的铝残留量测定要求；石墨炉原子吸收分光光度法（GF-AAS）可用于痕量分析，是目前人血白蛋白铝残留量的常用检测方法，但其分析速度慢，不适用于多元素同时分析，易受基体干扰，峰形不佳，重复性较差，石墨管消耗快，线性范围窄。ICP-MS是能同时测定多种金属元素含量，具有更低的检出限，更宽的浓度动态线性范围，对实际样品分析有最好的抗干扰能力，在痕量金属含量的测定方面具有较大优势。本文采用最简单快速的样品直接稀释方法，使用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030测定了人血白蛋白中的铝。