Co-Sense LC-PDA-MS系统直接分析测定血清中的双酚A和4-辛基酚

Co-Sense LC-PDA-MS 系统直接分析测定血清中的双酚A和4-辛基酚 摘要 对于生物样品如血清中物质的测定一般都需经过繁琐的样品前处理，本研究使用Co-Sense LCMS 系统对直接进样的血清样品中双酚 A (Bisphenol A， BPA)和4一辛基酚(4-Octylphenol， 4-OP)进行含量测定，选择大气压化学离子化负离子检测方式。 关键词 Co-Sense LCMS 直接进样血清样品双酚A烷基酚 双酚A 是环氧树脂和聚碳酸酯塑料的添加剂，制成的塑料产品用于食品和饮料的包装，树脂产品广泛用于金属的涂层包括食品罐头、瓶盖和供水管。烷基酚被广泛用作塑料增塑剂、工业用洗涤剂、农药乳化剂、纺织行业的整理剂等，其包括4一辛基酚。这两种化合物都是内分泌干扰物。 Co-Sense LCMS 系统如下图1所示， Pump AB 为输送流动相的二元泵， Pump C 为样品溶液导入泵， Pump D 作为稀释泵。通过阀切换，样品前处理流路切换为样品分析流路。 图1 (A)样品前处理 (B)分析流路 两种化合物定量分析 SIM 方式选择[M-H]作为检测离子， APCI 负离子检测方式，化合物结构信息如下图2所示。 图2 化合物结构信息 血清样品选择的前处理 Co-Sense 系统条件及 LCMS 条件如下所示： 表1.血清样品分析条件时间程序 Time Module Action Value Time Module Action Value 0.01 Pumps C Flow 0.3 12.00 Pumps Pump A B.Conc 100 0.01 Pumps PumpA B.Conc 30 21.00 Pumps Pump A B.Conc 100 0.01 Pumps D Flow 2.1 21.00 Pumps C Flow 0 4.99 Pumps C Flow 0.3 21.00 Pumps D Flow 0 4.99 Pumps D Flow 2.1 21.00 Oven CTO.RVR 0 5.00 Pumps C Flow 0 21.01 Pumps Pump A B.Conc 30 5.00 Pumps D Flow 0 21.01 Pumps C Flow 0.3 5.00 Oven CTO.RVR 1 21.01 Pumps D Flow 2.1 8.00 Pumps Pump A B.Conc 30 25.00 Controller Stop 表 2. LCMS-2010EV分析条件 色谱柱： Intersil-ODS (2.0mmI.D.×150mm，5um) 前处理柱： MAYI-ODS(10mmx4.6mm，50um) Mobile phaseA：水 Mobile phaseB：甲醇 流动相流速：0.5mL/min PumpC (导入泵)：水一甲醇(95：5)，含10mM醋酸铵 PumpD 稀释泵)：水一甲醇(95：5)，含10mM 醋酸铵 柱温：40℃ Probe voltage ：4.5kV APCI-Negative mode Nebulizing gas flow：2.0L/min Interface Temperature ：400℃ Drying Gas：0.03MPa CDL voltage：20V 化合物的色谱图结果如下所示 图3 化合物色谱图