牛肉粉中金属元素检测方案(无机质谱仪(Inorganic-MASS))

SSL-CA14-543Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-033 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030测定牛肉粉中多种金属元素的含量 ICPMS-033 摘要：参考GB5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》标准，采用微波消解样品前处理方法，使用岛津 ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪测定了牛肉粉中的K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn 和 Cu等7种金属元素含量。实验结果表明，该方法具有灵敏度高，检出限低(0.015~2.16 ug/g)， 精密度高(RSD≤3.2%)，分析速度快，操作简单，实验结果与标准值吻合，该方法可适于食品样品中的微量金属元素测定。 关键词：食品牛肉 ICPMS-2030 金属元素 食品里天然存在的多种营养元素中，与人类生命活动紧密相关的有25种，其中钾、钠、镁、铁、锌、铜、锰等微量元素与人类的生存和健康密切相关。适当的微量元素能维持人们的正常生理功能，其含量多少影响到人的发育、智力、精神状况，摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常，这些微量营养元素在抵抗疾病方面也起着非常重要的作用。 用于食品中元素含量分析的技术主要有火焰原子吸收光谱(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱 (ICP- OES) 和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。ICP-MS 具有灵敏度高、抗干扰能力强、线性范围宽、可同时进行多元素分析等优点，在元素分析领域的应用进展迅速。本文 GB5009.268-2016标准，采用微波消解品，ICP-MS同时测定牛肉粉中的K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn 和Cu等7种金属元素含量，以牛肉粉标准参考物质(GBW(E)100197)考察方法的准确度、精密度，该方法可适于食品样品中的微量金属元素测定。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO，为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 称取0.2g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6mL HNO，盖上消解罐盖，放入微波消解仪中按照表1程序消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解罐，转移至50 mL烧杯中置于电热板上加热赶酸，待完成后，使用去离子定容至25 mL容量瓶中，同时加入内标元素。同法制作样品空白。 表11微波消解程序 阶段 升温时间/min 温度/℃ 保持时间/min 1 10 120 10 2 10 180 30 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：1.1L/min 高频频率：27.12MHz 矩管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0mL/min 载气流速：0.7L/min 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用20%HNO， 配制 Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na 和Zn的标准曲线溶液，配制浓度如表2所示。内标溶液为”Ge及“Sc，浓度为 200 ug/L， 内标采用在线加标。 表2.木标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Cu 65 0.00 5.00 20.0 50.0 200 500 Fe 56 0.00 50.0 200 500 2000 5000 K 39 0.00 50.0 200 500 2000 5000 Mg 24 0.00 50.0 200 500 2000 5000 Mn 55 0.00 5.00 20.0 50.0 200 500 Na 23 0.00 50.0 200 500 2000 5000 Zn 66 0.00 5.00 20.0 50.0 200 500 2.2元素标准曲线如下： 图11 CCu元素的标准曲线 r=0.9993 图22Fe元素的标准曲线 r=0.9999 图3 K元素的标准曲线r=0.9999 图4 Mg元素的标准曲线r=1.0000 图5Mn元素的标准曲线r=0.9999 图61Na元素的标准曲线r=0.9999 图7Zn元素的标准曲线 r=0.9998 2.3部分元素质量轮廓图 析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰多原子离子干扰、难熔氧化物干扰和双电荷离子子扰等。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助月”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，， “Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 图8Cu元素质量轮廓图 图9 Fe元素质量轮廓图 图10 Mg元素质量轮廓图 图11 Na元素质量轮廓图 2.4样品分析结果及检出限 使用 ICPMS-2030测定牛肉粉标准参考物质(GBW(E)100197)中的K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn和 Cu等7种金属元素含量。对样品空白的分析元素进行11次测定，计算各元素的方法检出限。实验结果见表3。 表3 牛肉粉 GBW(E)100197分析结果 元素 校正内标 检出限 标准值 测定结果 RSD(%) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (n=3) Cu 72Ge 0.0175 1.6±0.2 1.66 0.96 Fe 45Sc 0.0075 55.5±2.5 56.4 0.95 K 45Sc 2.1613 8320±260 8.42 3.15 M 45Sc 0.1088 628±15 630 1.02 45Sc 0.0015 0.48±0.05 0.50 0.38 Na 45Sc 0.6500 4710±220 4.74 1.68 Zn 72Ge 0.0015 119±4 120 3.14 注： 66“±”后的数据为不确定度，括号内的数值为参考值 结论 使用岛津公司新品 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定牛肉粉标准参标物质(GBW(E)100197)中的K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn及Cu等7种金属元素含量，分析结果与标准值吻合。该方法具有灵敏度高，检出限低(0.015~2.16mg/kg)， 精密度高 (RSD≤3.2%)，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，线性范围宽。表明岛津 ICPMS-2030不仅适用于痕量元素的测定，还适用于宏量元素和微量元素的测定。该方法可适于食品样品中的微量金属元素测定。 田岛津全球应用技术开发支持中心 食品里天然存在的多种营养元素中，与人类生命活动紧密相关的有25种，其中钾、钠、镁、铁、锌、铜、锰等微量元素与人类的生存和健康密切相关。适当的微量元素能维持人们的正常生理功能，其含量多少影响到人的发育、智力、精神状况，摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常，这些微量营养元素在抵抗疾病方面也起着非常重要的作用。用于食品中元素含量分析的技术主要有火焰原子吸收光谱（FAAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）。ICP-MS 具有灵敏度高、抗干扰能力强、线性范围宽、可同时进行多元素分析等优点，在元素分析领域的应用进展迅速。本文GB5009.268-2016标准，采用微波消解样品，ICP-MS同时测定牛肉粉中的K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn和Cu等7种金属元素含量，以牛肉粉标准参考物质（GBW(E)100197）考察方法的准确度、精密度，该方法可适于食品样品中的微量金属元素测定。