阿胶中重金属元素含量检测方案(无机质谱仪(Inorganic-MASS))

SSL-CA14-405Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-005 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 测定阿胶中重金属元素的含量 ICPMS-005 摘要：参考《中国药典2015版》，使用岛津 ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定阿胶样品中多种金属元素含量，通过加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，样品无需稀释即可同时准确测定，可满足阿胶类样品中多种金属元素含量的同时分析。 关键词：中国药典2015阿胶 ICPMS-2030 金属元素 阿胶是传统的滋补上品、补血圣药，味甘平，入肺、肝、肾经，具有补血止血、滋阴润燥等功效，药食两用，长期服用可补血养血、美白养颜、抗衰老、抗疲劳、提高免疫力，适用人群广泛。随着目前人们生活水平的提高，对养生越来越重视，阿胶的需求量也日益增加，这对阿胶产品的质量监管提出越来越高的要求。为了有效监控阿胶中的 As、Cd、Cu、Hg 和 Pb重金属含量，在 2015版药典中明确了阿胶的以上重金属限量值，并将ICP-MS 法作为推荐方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析，具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考《中国药典2015版》，采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 测定了阿胶样品中重金属元素含量。 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿为玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用的HNO为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 称取0.2 g(精确至0.0001 g)试样于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6mLHNO，，盖上消解罐盖，放入微波消解仪消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解罐，将消解液转移至50 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻线，摇匀，待测。 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：.1.1L/min 高频频率：27.12MHz 矩管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0 mL/min 结果讨论 2.1标准曲线溶液配制 配制介质为 1%HNO，的As、Cd、Cu、Hg、Pb元素不同浓度标准溶液液 50 mL 容量瓶中，配制浓度如表2所示，各内标元素浓度均为 10 ug/L。为保持 Hg 元素的稳定性，标准溶液中添加有浓度为 1 mg/L 的 Au 元素。 表11标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 As* 75 0 1 5 10 30 50 Cd* 114 0 0.1 0.5 1 3 5 Cu* 63 0 10 50 100 300 Hg* 202 0 0.1 0.5 1 1.5 2 Pb* 208 0 1 5 10 30 50 注：*为使用氦气碰撞模式 2.2 部分元素标准曲线如下： 图2Cd元素的标准曲线r=1.00000 图3 Cu元素的标准曲线r=0.99991 图4 Hg元素的标准曲线 r=0.99998 图5 Pu元素的标准曲线 r=0.99990 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030的八极杆碰撞池通过引入碰气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，1可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、：干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 图6As元素质量轮廓图 图7Cd元素质量轮廓图 图8 Cu元素质量轮廓图 图9 Hg元素质量轮廓图 图10Pb元素质量轮廓图 2.4方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行11次测定，以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限，结果列于表2。 表2方法检出限 元素 仪器检出限(ug/L) 方法检出限(mg/kg) As* 0.005 0.001 Cd* 0.0005 0.0001 Cu* 0.03 0.008 Hg* 0.001 0.0003 Pb* 0.006 0.002 注：*为使用氦气碰撞模式 2.5样品分析结果及加标回收率 使用ICPMS-2030 直接测定阿胶样品中重金属元素的含量，并进行加标回收实验。实验结果见表3。 表3阿胶分析结果 元素 校正内标 测定结果 样品含量 加标浓度 测定结果 RSD(%) 加标回收率 (ug/L) (ug/g) (ug/L) (ug/L) (n=3) (%) As* 74Ge 0.42 0.096 10 10.3 1.00 98.7 Cd* 115In 0.070 0.016 1 1.05 1.01 98.0 Cu* 74Ge 0.934 0.212 100 108 1.23 107.1 Hg* 209Bi 0.008 0.002 1 0.97 0.57 96.5 Pb* 209Bi 0.582 0.132 10 11.3 0.58 107.2 注： *为使用氦气碰撞模式 结论 使用岛津公司新品 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定了阿胶中的 As、Cd、Cu、Hg 和 Pb 金属元素含量，加标回收率在96%~108%之间。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，可以完全满足药典规定的阿胶中多种金属元素准确分析的要求。 岛津全球应用技术开发支持中心 使用岛津公司新品ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了阿胶中的As、Cd、Cu、Hg和Pb金属元素含量，加标回收率在96%～108%之间。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，可以完全满足药典规定的阿胶中多种金属元素准确分析的要求。