灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬和镍检测方案(ICP-MS)

SSL-CA19-146Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-117 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center上海市徐汇区宜州路180号B2栋http：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996 ICP-MS 法测定灵芝孢子粉中多种重金属元素含量 |CPMS-117 摘要：参考2015版《中国药典》通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定定及2015版《浙江省中药炮制规范》，使用岛津ICPMS-2030 测定了灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬和镍元素含量。试验结果表明，此测定方法检出限低，各元素方法检出限在 0.0006~0.03 mg/kg之间，重复性好， RSD (n=3) <3%， 准确度高，限值浓度加标回收率在 88%~103%之间。此方法适用于测定灵芝孢子粉中重金属含量。 关键词：ICP-MS灵芝孢子粉重金属 灵芝孢子是灵芝在生长成熟期，从灵芝菌褶中弹射出来的极其微小的卵形生殖细胞即灵芝的种子。灵芝孢子中含有灵芝多糖、灵芝三萜等多种活性物质，具有增强免疫系统的机能；降低血压，预防心血管疫病的产生；加速血液微循环，提高血液供氧能力，降低机体静止状态下的无效耗氧量、抗肿瘤等作用。 mg/kg、汞0.1mg/kg、铜 20 mg/kg、铬2mg/kg、镍1mg/kg。其中元素分析第二法为电感耦合等离子体质谱法。 随着灵芝孢子粉需求的增加，控制其安全性愈发重要。 《浙江省中药炮制规范》中规定了灵芝孢子粉中各元素限值，其中铅2mg/kg、镉0.5 mg/kg、砷1 ICP-MS 作为高灵敏度、多元素快速分析的无机质谱技术，是痕量、超痕量元素分析的主要手段，可以轻松应对中药中重金属元素含量分析的需求。本文使用 ICP-MS分析了灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍元素含量。 I实验部分 1.1仪器 微波消解仪，岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪。 1.2仪器分析条件 高频功率：1.2 kW采样深度： 5.0mm辅助气流速：1.1L/min等离子体气流速：8.0 L/min炬管类型： Mini载气流速：0.7L/min雾化室：旋流雾化器类型：同心雾室温度：5℃碰撞气流速：6mL/min高频频率：27.12MHz池电压：-21V碰撞气体：He能量过滤器电压：7.0V |样品前处理 准确角取 0.25g样品于微波消解罐中，加入0.5 mL HCI、5 mL HNO3后微波消解，消解结束冷却后用少量水冲洗内盖，转移并纯水定容至50mL容量瓶。同法进行空白及样品加标处理。 |结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 用稀释液(含1%盐酸、10% HNO；) 将各元素标液稀释为标准要求的系列浓度，见表1；标准曲线如图1一图7所示。连续测定11次空白计算检出限及方法检出限，结果见表2。 表1标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 Pb 206 0 1 5 10 20 -- Cd 111 0 0.5 2.5 5 10 As 75 0 5 10 20 Hg 200 0 0.2 0.5 5 Cu 65 0 50 100 200 500 Cr 52 0 2 4 5 8 10 Ni 60 0 2 3 5 图1铅标准曲线r=0.99988 图2镉标准曲线戈r=0.99999 图3砷标准曲线r=0.99999 图4汞标准曲线r=0.99998 图5铜标准曲线r=1.00000 图6铬标准曲线 r=0.99998 图7镍标准曲线r=0.99969 表2元素检出限 元素 质量数 内标 检出限 方法检出限 (amu) (ug/L) (mg/kg) Pb 206 209Bi 0.015 0.003 Cd 111 74Ge 0.003 0.0006 As 75 Ge 0.07 0.014 Hg 200 209Bi 0.03 0.006 Cu 65 Ge 0.15 0.03 Cr 52 45Sc 0.02 0.004 Ni 60 Ge 0.05 0.01 线性及检出限结果表明，测定线性均高于0.99969，方法检出限在0.0006~0.03 mg/kg之间，完全可以满足药典重金属分析需求。 3.2样品结果 使用岛津ICPMS-2030直接测定微波消解后的灵芝孢子粉中重金属元素的含量，并按照限值浓度加标，并测定样品的加标回收率，实验结果见表3。 表3灵芝孢子粉分析结果 元素 测定结果 样品含量 加标浓度 测定结果 RSD(%) 加标回收率 (ug/L) (mg/kg) (pg/L) (ug/L) (n=3) (%) Pb 0.11 0.022 10 10.2 1.69 101 Cd 1.67 0.334 2.5 4.26 1.91 103 As 0.66 0.132 5 5.79 2.53 102 Hg 0.21 0.043 0.5 0.655 2.15 88 Cu 68.3 13.66 100 163 1.11 95 Cr 0.67 0.134 10 10.3 1.42 96 Ni 0.76 0.151 5 5.39 0.66 93 测定结果表明，灵芝孢子粉样品中含待测元素， 其中 Cd、Hg等元素含量接近限值。各元素回收率在88%-103%之间，满足2020版《中国药典》通则9101规定的80~115% (10mg/kg) 和75~120%(1mg/kg)的白要求。 I结论 使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了灵芝孢子粉中的铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍元素含量，加标回收率在88%~103%之间，相对标准偏差 RSD <3.0%。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可信度高等特点，可以完全满足《浙江省中药炮制规范》规定的灵芝孢子粉中多种金属元素准确分析的要求。 Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 参考2015版《中国药典》通则2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法及2015版《浙江省中药炮制规范》，使用岛津ICPMS-2030测定了灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬和镍元素含量。试验结果表明，此测定方法检出限低，各元素方法检出限在0.0006~0.03 mg/kg之间，重复性好，RSD（n=3）<3%，准确度高，限值浓度加标回收率在88%~103%之间。此方法适用于测定灵芝孢子粉中重金属含量。